ASTM標準中非金屬夾雜物測定結果的測量不確定度分析

吳志剛* 萬 章 張 強 連曉明

（合肥通用機械研究院有限公司 國家壓力容器與管道安全工程技術研究中心 合肥通用研究院特種設備檢驗站有限公司）

0 引言

眾所周知，鋼中非金屬夾雜物含量會影響鋼材的組織結構和力學性能，因此準確測定鋼中非金屬夾雜物的含量級別十分重要。目前，國內(nèi)外關于鋼中非金屬夾雜物含量的測定方法已有了具體的標準，其中ASTM E45 " Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel "標準應用最為廣泛。隨著全球化趨勢不斷增強，為了與國際接軌，企業(yè)對檢測結果的可信度、可比性提出了越來越高的要求，除了測定結果之外，往往還要求檢測方提供測定結果的測量不確定度。測量不確定度是對測量結果質(zhì)量和水平的科學表達，評定測量不確定度可以用來分析影響測量結果的主要因素，從而提高測量結果的質(zhì)量，也可以用來評價各實驗室間比對試驗的結果，給出結果判定的風險。國際標準化組織已正式頒布了ISO/IEC Guide 98-3：2008 " Uncertainty of measurement — Part 3:Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement "（測量不確定度表示指南，簡稱2008版“GUM 指南”）。GUM 指南中寫明了當前國際通行的觀點和方法，該指南采用統(tǒng)一的準則對測量結果及其質(zhì)量進行評定、表示和比較，JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》規(guī)范為國內(nèi)實施的與國際接軌的測量不確定度評定與表示方法規(guī)范。

但是國內(nèi)目前關于鋼中非金屬夾雜物含量測定試驗中測量不確定度的研究還較少，而缺少測量不確定度的測定結果是不完整、不嚴密的。本文按照ASTM E45-18a 標準對某石化企業(yè)的ASTM A335 Gr.P11 鋼管試樣進行了非金屬夾雜物測定試驗，依據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范對試驗過程中的不確定度來源進行了分析，并對每個不確定度分量進行了評定，最終給出了非金屬夾雜物測定的擴展不確定度。

1 試驗方法及數(shù)學模型建立

在環(huán)境溫度為25±2 ℃，濕度為45%～60%的條件下，采用XJG-05 光學顯微鏡對ASTM A335 Gr.P11（簡稱“P11”）鋼管進行非金屬夾雜物含量測定。

根據(jù)ASTM E45-18a 標準規(guī)定，在P11 鋼管上截取20 mm×8 mm 的縱向剖面試樣，磨制、拋光后在XJG-05 光學顯微鏡下放大100 倍進行觀察，選取最惡劣視場，聚焦清晰后拍攝照片，根據(jù)標準判定照片中的夾雜物類型，并根據(jù)夾雜物類型選擇合適的夾雜物含量測定方法。

根據(jù)ASTM E45-18a 標準，C 類夾雜物可通過單個0.5 mm2視場內(nèi)條狀夾雜物的長度總和來判定夾雜物級別，且夾雜物級別S 與夾雜物長度總和C 之間存在如下的線性關系[1]：

因此，可建立如下數(shù)學模型：

式中：x——被測試樣非金屬夾雜物長度總和，μm；

y——被測試樣的非金屬夾雜物級別。

2 不確定度來源分析

在評定不確定度時，影響因素既不能重復，也不能遺漏，重復評定會導致評定的不確定度過大，遺漏影響因素則會使不確定度偏小。如考慮了試驗結果重復性的不確定度分量，就不能再考慮測試儀器本身的重復性所引入的分量，例如夾雜物總長度測量結果的重復性顯然已經(jīng)包括了測試儀器本身的重復性。同理，測試儀器本身的誤差所引入的不確定度分量包括了溫度、示值偏差等多個因素偏差的不確定度，因此這些因素就不必再單獨考慮。非金屬夾雜物測定結果不確定度的主要來源包括：測量結果重復性引入的不確定度分量 u（x1），觀測設備XJG-05 金相顯微鏡引入的不確定度分量 u（x2），分析測量軟件QuantLab-MG 引入的不確定度分量 u（x3） ，試驗結果數(shù)值修約引入的不確定度分量 u（x4）。

3 不確定度評定

3.1 不確定度分量的評定

3.1.1 測量結果重復性引入的不確定度分量 u（x1）

對選定的P11 鋼管試樣進行非金屬夾雜物檢驗，經(jīng)過觀察發(fā)現(xiàn)該試樣中夾雜物的類型主要為C 類粗系硅酸鹽夾雜物，最惡劣視場照片可見圖1。

采用QuantLab-MG 定量金相分析軟件對圖1 中的所有條狀夾雜物總長度進行測量。為了增加試驗可靠性，在相同的測量條件下，共由3 名試驗人員對圖中的夾雜物總長度進行測量，每位試驗人員測量15次，測量結果可見表1。

在表1 中，由3 位試驗人員在相同的測量條件下分別對選定試樣最惡劣視場部分的夾雜物總長度進行了15 次測量。根據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范中的規(guī)定，對輸入量 x 在重復性條件下進行了 n 次獨立測量，共進行了m 組這樣的測量，其中： m=3，n=15 。

圖 1 P11鋼管試樣最惡劣視場夾雜物形貌

表 1 圖1中C類夾雜物總長度測量值

第j 組夾雜物總長度測量的平均值為：

式中： i——測量次序，由表1可知測量次數(shù)n=15，所以 i=1,2,3……15；

j——組序，由表1可知測量組數(shù)m=3，所以 j=1,2,3；

xi,j——第j組第i次的測量值，μm。

而第j 組測量結果的標準差，即每組樣本標準差應Sj為：

合并樣本標準差Sp為：

在評定過程中，高可靠性的合并樣本標準差Sp是否可以應用，需要根據(jù)樣本標準差的標準差 與樣本標準差的估計標準差 的大小關系來判定。如果 ≤ ，則可采用Sp來評定，反之則應采用樣本標準差中的最大值Smax來評定：

對表1 中數(shù)據(jù)進行計算可得到不確定度分量計算結果，如表2 所示。

表 2 Sp判定及不確定度分量計算結果 μm

所以測量結果重復性所引入的不確定度分量為：

3.1.2 光學顯微鏡測量引入的不確定度分量u（x2）

由光學顯微鏡測量引入的不確定度分量可采用B類評定方法評定[3]。B 類標準不確定度uB可由下式得到：

式中：a——被測量可能值區(qū)間的半寬度；

k——根據(jù)概率論獲得的置信因子，當k 為擴展不確定度的倍乘因子時稱為包含因子。

根據(jù)JJF 1059.1—2012 規(guī)范中標準不確定度B 類評定方法規(guī)定，若設備的校準證書給出了其擴展不確定度U，則區(qū)間的半寬度a=U。因此XJG-05 金相顯微鏡所引入的不確定度分量可按下式計算得到：

3.1.3 金相分析軟件測量引入的不確定度分量u（x3）

3.1.4 試驗結果數(shù)據(jù)修約引入的不確定度分量u（x4）

3.2 合成標準不確定度的評定

由于各不確定度分量彼此獨立不相關，由式（2）可知，分量的靈敏系數(shù)為：

合成不確定度為：

3.3 擴展不確定度的評定

選取置信度為95%，k=2，則擴展不確定度為：

將夾雜物總長度的均值代入式（2）中，計算得到夾雜物的級別數(shù)為：

4 結論

依據(jù)ASTM E45-18a 標準測定鋼中C 類非金屬夾雜物含量級別的過程中，測量不確定度主要由測量結果重復性、觀測設備的測量不確定度及分析測量軟件的測量不確定度等因素造成。

試驗選定的P11 鋼管的C 類粗系夾雜物級別數(shù)為：S=1.516±0.018，k=2。以鋼材的C 類非金屬夾雜物為例，結合ASTM 標準中的數(shù)學模型，對鋼材中非金屬夾雜物級別測量不確定的評定方式進行了詳細的敘述，對鋼材中A、B 類非金屬夾雜物級別測量不確定度進行了計算。