高效液相色譜法測定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯殘留量

摘 要：本文在利用高效液相色譜儀器檢測特點，建立了一種檢測水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分異構體）等苯系物定性定量的檢測方法。并通過分析實驗考察了檢測方法的精密度、水性涂料樣品檢測結果的重現性和樣品中各個苯系物的含量。結果表明，建立的方法精密度高、樣品檢測結果重現性好、樣品苯系物含量滿足標準要求。

關鍵詞：高效液相色譜;水性涂料;苯系物;殘留檢測

一、前言

由于涂料組成復雜，因此對涂料苯化合物檢測前需要對涂料進行溶劑萃取或者色譜柱分離，將苯類化合物富集、分離出來。檢測方法通常使用氣相色譜法、高效液相色譜法和氣質聯用法。氣相色譜對苯類化合物的分離、檢測準確性與高效液相色譜法存在一定差距。為了提高檢測結果的準確性和效率，本文在高效液相色譜儀器上建立一種能夠定性、定量檢測涂料苯系物的方法。

二、實驗過程

（一）材料與試劑

實驗使用的水性涂料樣品采購于某品牌網店。實驗使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯標準試劑采購于阿拉丁公司;實驗使用的甲醇流動相為色譜純，其他試劑為分析純，均采購于阿拉丁公司。

（二）實驗儀器

實驗使用的高效液相色譜儀器采購于美國安捷倫公司，型號為Agilent 1290;實驗使用的超聲清洗儀采購于昆山市超聲儀器公司，型號為KQ-220VDB;實驗使用的萬分之一天平采購于上海島韓實驗有限公司，型號為ABS 320-4N。

（三）溶液配制

（1）準確稱量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分別使用甲醇溶液溶解稀釋，并定容到100mL容量瓶中，配制得到濃度為0.5mg/mL溶液。

（2）使用移液槍準確移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯標準溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。得到濃度分別為0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列標準溶液。

（四）樣品預處理

準確稱量10.0g樣品，使用甲醇稀釋，在0.45μm纖維濾膜上對樣品溶液進行多次抽真空洗滌、過濾，得到濾液。濾液攪拌均勻后使用甲醇定容到100mL容量瓶中。超聲分散30min后，冷卻到室溫。

（五）色譜柱工作條件

色譜柱型號為Acclaim C30色譜柱，填充層250mm×3.0mm，填充料尺寸3μm;流動相：體積濃度為30%的甲醇溶液;色譜柱工作溫度：30℃;流動相流速為0.3mL/min;二極管陣列檢測器設定波長254nm;總進樣量為5μL。

三、結果與討論

（一）苯、甲苯、乙苯及二甲苯的色譜圖

在2.5工作條件下對樣品進行高效液相色譜定性檢測，檢測結果如圖1所示。從圖1的色譜特征峰可以看出，本方法不僅可以高效的將苯、甲苯、乙苯分離出來，還能夠將二甲苯的三個同分異構體鄰二甲苯、見二甲苯和對二甲苯分離出來。六種物質對應的停留時間分別為8.8min、12.3min、17.1min、17.7min、19.0min和19.5min。六個苯系物特征峰峰強度明顯，說明定量檢測信號強度高。

（二）標準曲線的線性范圍、檢出限

在2.5工作條件下對各個物質的標準溶液進行檢測，以檢測特征峰峰強度為縱坐標，濃度為橫坐標，建立標準曲線，求得回歸線性方程。以基線噪聲的3倍和10倍樹脂分別表示樣品的檢出限和定量限。對標準曲線的標準物質濃度范圍、相關系數和檢出限進行計算，結果如表1所示。

（三）檢測方法精密度

準確移取標準試劑溶液5μL，在2.5檢測方法下，連續進樣7次，根據信號峰強度計算平行實驗的RSD（n=7），考察本方法的精密度。計算結果表明，苯、甲苯、乙苯、二甲苯標準物質的RSD均可以控制在2.0%以下，說明檢測方法精密度較高。

（四）樣品檢測結果及重現性

樣品經過預處理后進行檢測，根據檢測結果特征峰和回歸方程計算的到樣品中的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的含量分別為0.05mg/kg、2.86mg/kg、2.21mg/kg、2.99mg/kg、2.16mg/kg。配置7組樣品溶液，在相同條件下進行樣品檢測，計算樣品檢測結果的RSD，考察本方法對實際樣品檢測結果的重現性。重復性檢測結果計算的RSD值分別為2.8%、1.5%、2.6%、1.5%和2.4%。實際樣品檢測結果再現性好，五個標準成分的RSD均可控制在3%以下。

四、結語

本文利用高效液相色譜檢測儀器選擇性好、靈敏度高、分析速度快的特點，建立了涂料樣品中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等幾種苯系物的檢測方法。結果表明，建立的方法具有結果重現性好、精密度高、樣品的特點。根據檢測結果顯示，檢測的目標樣品中各個苯系物含量符合國家標準要求。

參考文獻：

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[2] 高立娣， 初紅濤， 白俊. 靜態頂空氣相色譜法測定涂料與膠粘劑中的苯系物[J]. 理化檢驗（化學分冊）（12）：110-112.

作者簡介：

于海鵬（1982-）;性別：女，民族：漢? 籍貫：遼寧建昌 學歷：本科，畢業于渤海大學;現有職稱：助理工程師;研究方向：化學化工。