正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)在化學(xué)工藝中的應(yīng)用

王海萍

摘 要：文章對正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)思想、方法及具體檢驗(yàn)手段進(jìn)行了詳細(xì)的剖析，并將正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法應(yīng)用到化工生產(chǎn)的具體試驗(yàn)流程中。根據(jù)試驗(yàn)的三個(gè)主要因子設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表，并通過計(jì)算找出最優(yōu)試驗(yàn)組合。即在少做試驗(yàn)的情況下得到了理想的工藝參數(shù)，從而縮短產(chǎn)品的研發(fā)周期和減少投入。

關(guān)鍵詞：正交試驗(yàn)設(shè)計(jì);化工生產(chǎn);應(yīng)用;直觀分析法

試驗(yàn)設(shè)計(jì)是數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的一個(gè)重要分支，多數(shù)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法主要用于分析已經(jīng)得到的數(shù)據(jù)，而試驗(yàn)設(shè)計(jì)是分析并決定收集數(shù)據(jù)的方法思路。試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法主要討論如何合理地安排試驗(yàn)以及試驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)如何進(jìn)行分析等。試驗(yàn)設(shè)計(jì)在質(zhì)量管理和質(zhì)量決策中起著至關(guān)重要的應(yīng)用。

在化學(xué)工藝中，研究人員要進(jìn)行多次試驗(yàn)以便得到最佳的試驗(yàn)條件，但從時(shí)間成本和費(fèi)用成本的角度考慮，不能進(jìn)行太多次的試驗(yàn)。比如試驗(yàn)條件中要考慮三個(gè)因素A、B、C的化工實(shí)驗(yàn)，每個(gè)因素包括三個(gè)水平，那么即使不考慮交互因素，如果把所有試驗(yàn)都只做一遍，實(shí)驗(yàn)次數(shù)就多達(dá)27（33）次，如果再多一個(gè)因素，實(shí)驗(yàn)次數(shù)達(dá)81（34）次，顯然在實(shí)際生產(chǎn)中不允許這么做。如何用較少的試驗(yàn)次數(shù)得到更優(yōu)的試驗(yàn)條件呢？正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（Orthogonal Experimental Design）就是很好的選擇。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的目的是對多因素方差分析中，以較少的試驗(yàn)次數(shù)達(dá)到方差分析的目的。在這里我們不考慮有交互作用的正交設(shè)計(jì)。首先要選擇合適的正交設(shè)計(jì)表，記號為Ln（Sr）。其中r表示可安排的因素?cái)?shù)（選擇大于等于實(shí)際因子數(shù)），s表示水平數(shù)（試驗(yàn)選擇等于實(shí)際水平數(shù)），n表示試驗(yàn)次數(shù)（選擇滿足因子數(shù)和水平數(shù)的最小次數(shù)）。比如因子數(shù)為3個(gè)，水平數(shù)為3，選擇的正交設(shè)計(jì)表為L9（34）（見表1），9次實(shí)驗(yàn)可以得到與全面試驗(yàn)幾乎同樣好的結(jié)果。不僅節(jié)約了時(shí)間和材料成本，也極大地提高了試驗(yàn)的效率。

正交表設(shè)計(jì)好之后，下一步就要按照設(shè)計(jì)做試驗(yàn)，取得試驗(yàn)觀測值。因?yàn)檎槐淼拿恳恍写硪环N水平組合，每一種水平組合意味著要做一次試驗(yàn)。正交表中有n行，所以要做n次試驗(yàn)，共得到n個(gè)試驗(yàn)觀測值：（Y1，Y2，…，Yn）。

得到觀測值之后，再計(jì)算關(guān)于各個(gè)因子的極差根據(jù)極差R的大小，進(jìn)行因素的主次排序，R越大，表示該因素的水平變化對試驗(yàn)的影響越大，意味著在本次試驗(yàn)中這個(gè)因素越重要;反之，R越小，表示該因素越不重要。結(jié)合圖像對結(jié)果進(jìn)行直觀分析。現(xiàn)在以一個(gè)具體的化學(xué)工藝為例來深入了解正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的思想，并將正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用推廣到實(shí)際問題中。

例：某化工廠想提高對異丙基苯酚加氫制備對異丙基環(huán)己酮的質(zhì)量和產(chǎn)量，對工藝中的三個(gè)主要因素各按照三個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)（見表2）。在加氫過程中，會發(fā)生過度氫化得到對異丙基環(huán)己醇及異丙基環(huán)己烷類的副產(chǎn)物。

試驗(yàn)?zāi)康氖菫榱嗽诒ＷC產(chǎn)品選擇性的同時(shí)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，尋求最適宜的操作條件。在此我們不考慮交互作用，通過計(jì)算來找出最優(yōu)的水平組合。考慮到試驗(yàn)結(jié)果的衡量有轉(zhuǎn)化率和選擇性兩種因素，為表征結(jié)果的方便及直觀性，綜合考慮在生產(chǎn)過程中原材料成本以及能耗成本，引入衡量值，衡量值的計(jì)算方式為：衡量值=轉(zhuǎn)化率*0.3+選擇性*0.7。

出于試驗(yàn)次數(shù)的考慮，選用記號為L9（34）的正交表。設(shè)計(jì)表頭，將因子A、B、C依次安排在第1、2、3列，按照設(shè)計(jì)做試驗(yàn)，取得試驗(yàn)觀測值（見表3）。

根據(jù)（表4），分別對轉(zhuǎn)化率、選擇性及衡量值的觀測值進(jìn)行計(jì)算。

計(jì)算結(jié)果及圖形（變化趨勢）如下：

（一）三個(gè)因素對轉(zhuǎn)化率的影響（見表5和圖1）

（二）三個(gè)因素對選擇性的影響（見表6和圖2）

（三）三個(gè)因素對衡量值的影響（見表7和圖3）

從衡量值的角度分析，比較理想的選擇（取值從高到低）依次是：A2B3C1、A3B2C1和A3B3C2，從上述計(jì)算結(jié)果和圖形分析可得下列結(jié)論：

（一）溫度越高轉(zhuǎn)化率越高，但是選擇性降低;

（二）催化劑的使用量對選擇性沒有明顯影響，但轉(zhuǎn)化率明顯增加;

（三）壓力對反應(yīng)選擇性和轉(zhuǎn)化率都有一定的影響，轉(zhuǎn)化率為正影響，選擇性是負(fù)影響，但不及溫度作用明顯。

從分析問題的過程來看，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，每個(gè)因素的水平可以相等，也可以不相等。水平間間隔可以相等，也可不相等。重要的因素水平可以多一些，其余的可以少一些。在因子水平表中每一個(gè)水平次序排列，也可以隨機(jī)確定。但是一旦確定，在整個(gè)試驗(yàn)過程中就不能任意變動。不管怎樣的過程，最終的目的就是在少做試驗(yàn)的情況下得到理想的工藝參數(shù)，不僅節(jié)約了大量的時(shí)間、原材料成本等，還大大提高了生產(chǎn)效益。為了進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，在條件允許的情況下，利用正交試驗(yàn)所得的信息，可以進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)選。

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基金項(xiàng)目：昆山登云科技職業(yè)學(xué)院課題（項(xiàng)目編號：DY201812）。