擠壓態(tài)噴射成形GH738合金熱變形行為及組織研究

王 悅,許文勇,劉 娜,鄭 亮,袁 華,李 周,張國慶

（中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095）

GH738合金是一種典型的、應(yīng)用范圍較廣的變形鎳基高溫合金，因抗氧化和抗腐蝕性能良好、長期組織穩(wěn)定性強、屈服強度和抗疲勞蠕變綜合力學(xué)性能優(yōu)異，主要用于燃/煙氣輪機渦輪盤、葉片及航空緊固件等[1-2]。GH738合金主要采用鑄鍛/軋等熱變形工藝路線進行制備。在制備過程中，合金在不同變形條件下的熱變形行為將直接決定合金的組織和性能。通常，較為粗大的晶粒組織可以滿足渦輪葉片等較高使用溫度部件的高溫蠕變性能要求；細小等軸晶組織可以滿足渦輪盤等相對較低使用溫度部件屈服強度、塑性及低周疲勞性能要求[3]。

目前，對采用鑄鍛/軋工藝路線制備的GH738合金的熱變形行為研究報道較多[4-5]。姚志浩等[6]研究了熱軋態(tài)GH738合金熱變形過程亞動態(tài)（靜態(tài)）再結(jié)晶及晶粒長大行為，并建立組織演化及應(yīng)力-應(yīng)變模型。陳舒恬等[7]利用雙錐試樣熱壓縮實驗研究鍛態(tài)GH738合金動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)，研究表明，降低壓縮溫度使再結(jié)晶形核所需應(yīng)變增大，再結(jié)晶晶粒尺寸減小。

噴射成形是在快速凝固粉末冶金工藝基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一體化材料制備技術(shù)，所制備的材料組織細小均勻，變形抗力低，熱加工塑性良好。本文作者[8]采用噴射成形+熱等靜壓工藝路線制備了熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金，并研究了流變行為及組織演變，結(jié)果表明，相比鑄鍛/軋工藝路線制備的GH738合金，具有細小等軸晶組織特征的熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金在較低溫度下具有較好的熱變形塑性。

本工作采用噴射成形+熱等靜壓+熱擠壓的工藝路線制備晶粒度為ASTM No.11.5的擠壓態(tài)噴射成形GH738合金棒材，對擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的流變行為和組織演變進行研究，同時建立擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的熱變形本構(gòu)方程，對比分析采用不同制備工藝路線，具有不同初始晶粒尺寸的GH738合金在流變應(yīng)力以及熱變形激活能方面的差異。

1 實驗材料及方法

實驗用GH738合金化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)%）為：Cr 19.67，Co 13.66，Mo 4.29，Ti 2.98，Al 1.45，C 0.063，Zr 0.044，B 0.0051，P 0.005，S 0.0008，Ni余量。GH738合金錠坯首先在雙掃描噴射沉積裝置上制取，霧化介質(zhì)為氮氣。為消除局部顯微缺陷，合金錠坯在QIH.62-207型熱等靜壓機上進行熱等靜壓，壓制工藝為 1150 ℃/150 MPa/5 h。熱擠壓在TD2000型壓機上進行，坯料預(yù)熱溫度1000 ℃，擠壓速率 20 mm?s–1，擠壓比 4∶1。擠壓態(tài)組織如圖 1所示，平均晶粒尺寸6.1 μm左右，晶粒度ASTM No.11.5。

圖1 擠壓態(tài)噴射成形 GH738 合金初始組織Fig. 1 As-received microstructure of fine grain GH738 alloy

等溫軸向熱壓縮實驗在Gleeble-3500TM熱模擬試驗機上進行。試樣尺寸為 ?10mm × 15 mm，試樣兩端采用鉭片并涂抹石墨潤滑。試樣表面磨光，1/2軸向處點焊K型熱電偶對變形溫度進行監(jiān)控。試樣以10 ℃/s加熱升溫，溫度達到預(yù)設(shè)溫度后保溫5 min后加載。變形預(yù)設(shè)溫度分別為950 ℃，1000 ℃，1050 ℃，1100 ℃，1150 ℃，應(yīng)變速率分別為 0.001 s–1，0.01 s–1，0.1 s–1，1 s–1，工程應(yīng)變 50%。試樣加載完畢后氣淬保留形變組織。

變形后試樣沿軸線電火花切割剖開，截面中心位置EBSD測試在JSM-6301F掃描電鏡中進行，試樣需經(jīng)機械預(yù)磨至1000~1200#水砂紙，3.5 μm或2.5 μm金剛石拋光劑拋光 1~2 min，超聲清潔表面后進行電解拋光，電解拋光溶液為20%鹽酸甲醇溶液，電壓 20 V，電流 3~5 A，電解時間 30 s。EBSD數(shù)據(jù)利用HKL-Channel進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 流變應(yīng)力分析

圖2 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變條件流變應(yīng)力曲線 （a）950 ℃；（b）1000 ℃；（c）1050 ℃；（d）1100 ℃；（e）1150 ℃Fig. 2 Flow stress-strain curves for fine grain GH738 at strain rates range from 0.001 s–1 to 1 s–1 and deformation temperature of 950 ℃（a），1000 ℃（b），1050 ℃（c），1100 ℃（d），1150 ℃（e）

擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同熱變形條件下流變應(yīng)力曲線如圖2所示?？傮w上看，合金流變應(yīng)力對形變溫度和應(yīng)變速率敏感，流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而明顯降低，不同溫度和應(yīng)變速率條件下流變應(yīng)力隨應(yīng)變增加而變化的趨勢基本相同。變形初始階段，由于位錯的不斷增多及其交互作用，流變應(yīng)力隨應(yīng)變快速增大，表現(xiàn)出明顯的加工硬化趨勢。隨著應(yīng)變的增大并達到峰值后，部分形變條件下的流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加呈下降趨勢，這主要是由于軟化在形變過程中起主導(dǎo)作用，使流變應(yīng)力逐漸降低，如圖2中較低形變溫度 950 ℃ 和 1000 ℃ 和較高的應(yīng)變速率 0.1 s–1和 1 s–1條件中所示。其他形變條件下的流變應(yīng)力達到峰值后，緩慢下降逐漸達到穩(wěn)定狀態(tài)或直接進入穩(wěn)定狀態(tài)，在應(yīng)變的繼續(xù)增加過程中基本保持不變。這主要是由于在形變過程中再結(jié)晶不斷消除了形變累積的位錯，動態(tài)抵消了硬化趨勢，使合金呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)流變行為。這種穩(wěn)態(tài)流變特征主要發(fā)生在較高溫度 1050 ℃、1100 ℃ 和 1200 ℃ 和較低應(yīng)變速率 0.001 s–1和 0.01 s–1條件下。

圖3為擠壓態(tài)噴射成形GH738合金在不同形變條件下的峰值流變應(yīng)力。由圖3可以看出，隨著形變溫度的升高，峰值流變應(yīng)力逐漸降低，且其降低趨勢逐漸減緩，另外，低應(yīng)變速率條件下峰值流變應(yīng)力隨溫度的變化小于高應(yīng)變速率。當形變溫度在950~1050 ℃時，隨著形變溫度的升高，不同應(yīng)變速率條件下（0.001~1 s–1）峰值流變應(yīng)力分別降低了 138 MPa、227 MPa、271 MPa 和 356 MPa。而當形變溫度在1050~1150 ℃時，峰值流變應(yīng)力分別降低了 16 MPa、41 MPa、80 MPa 和 101 MPa。由于 GH738 合金 γ′相析出溫度約為 1040 ℃[8]，高于該溫度變形，γ′相回溶于基體中；低于該溫度變形，γ基體和γ′相同時存在，γ′相的強化作用提高了合金形變的峰值流變應(yīng)力，這與文獻[6]的研究結(jié)果相符。

圖3 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變條件下峰值流變應(yīng)力Fig. 3 Peak flow stresses of fine grain GH738 alloy in varied deformation conditions

表1為擠壓態(tài)噴射成形細晶GH738合金與鍛造態(tài)粗晶GH738合金，兩種不同初始晶粒尺寸的GH738合金在應(yīng)變速率為0.1 s–1形變條件下峰值流變應(yīng)力的對比。由表1可以看出，在相同形變條件下，初始晶粒尺寸對峰值流變應(yīng)力影響較大。鑄鍛態(tài)GH738合金初始晶粒較大，峰值流變應(yīng)力明顯高于擠壓態(tài)噴射成形GH738合金，這種峰值流變應(yīng)力的差異在低溫低應(yīng)變速率條件下比較明顯。因此，在相對較低的形變溫度下，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金變形抗力較低，熱塑性較好。

表1 擠壓態(tài)噴射成形細晶 GH738 合金與鍛造態(tài)粗晶GH738合金峰值流變應(yīng)力對比[4]Table 1 Peak flow stresses of GH738 alloy with fine grains and that with coarse grains[4]

2.2 合金本構(gòu)關(guān)系及激活能

鎳基高溫合金熱變形過程中流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和形變溫度的關(guān)系通常采用蠕變方程來表示[9-13]：

圖4 擠壓態(tài)噴射成形 GH738 合金 n1 與 β 值回歸曲線Fig. 4 Plots of fine grain GH738 alloy （a）ln vs lnσp；（b）ln vs σp

圖5 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金n值和s值線性回歸曲線Fig. 5 Plots of fine grain GH738 alloy （a） vs ln[ s inh(ασ)]；（b） vs 1/T

擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程經(jīng)計算為：

文獻[8]中，熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程為：

對比發(fā)現(xiàn)，由于初始晶粒尺寸不同，采用相同建模方法計算獲得的擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程與熱等靜壓態(tài)GH738合金本構(gòu)方程各項參數(shù)均不同。其中，熱變形激活能分別為651.08 kJ?mol–1和 580.81 kJ?mol–1， 擠 壓 態(tài) 噴 射 成 形GH738合金由于晶粒組織更細，激活能高于熱等靜壓態(tài)GH738合金。通常，熱變形激活能主要受合金成分影響，在合金熱變形過程中用來表征該材料形變的難易程度。表2列出了不同初始組織GH738合金激活能。從表2可以看出，盡管熱形變條件有所差異，GH738合金的激活能隨著初始平均晶粒尺寸的減小而升高，這與文獻[14]的理論計算結(jié)果相符。可以看出，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的熱變形激活能較高，變形性能較好。粗晶組織鑄鍛態(tài)GH738合金熱變形激活能相對較低，在文獻[4]中，初始平均晶粒尺寸115 μm的GH738合金在950 ℃形變條件下出現(xiàn)了沿軸向45°宏觀裂紋，裂紋附近處的顯微組織中觀察到明顯的晶間及三叉晶界開裂，熱塑性較差。

2.3 形變組織研究

圖6 不同形變條件下擠壓態(tài)噴射成形GH738合金組織Fig. 6 Deformed microstructures of fine grain GH738 alloy in varied conditions

圖4 是擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變溫度和應(yīng)變速率條件下晶粒組織。當形變溫度為950 ℃時，原始組織中的部分晶粒沿變形方向被拉長，晶內(nèi)可以觀察到亞結(jié)構(gòu)和小角度晶界，細小的再結(jié)晶晶粒主要沿原始晶粒晶界分布，說明在晶界處發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。當在形變溫度為1000 ℃、低應(yīng)變速率 0.001 s–1條件下，晶粒與 950 ℃相比組織相對均勻，被拉長的晶粒以及“項鏈組織”明顯減少。隨著應(yīng)變速率的提高，形變組織有細化的趨勢，在0.1 s–1條件下形變組織細化明顯，平均晶粒尺寸小于10 μm，主要由兩種尺寸的晶粒分布組成。隨著應(yīng)變速率的進一步升高，晶粒組織的不均勻性更加明顯，呈現(xiàn)典型的混晶組織。此外，在較高應(yīng)變速率條件下晶內(nèi)仍具有一定比例的亞結(jié)構(gòu)。隨著形變溫度由1000 ℃升高到1050 ℃，組織呈現(xiàn)出粗化趨勢。隨著應(yīng)變速率升高到0.01 s–1和 0.1 s–1時，平均晶粒尺寸分別為 20 μm 和 10 μm左右，呈現(xiàn)完全動態(tài)再結(jié)晶特征，組織較1000 ℃更加均勻，且晶內(nèi)亞結(jié)構(gòu)顯著減少。當變形溫度進一步升高到1100 ℃時，在相同應(yīng)變速率條件下與1050 ℃組織差異不大。當形變溫度繼續(xù)升高到1150 ℃時，相同應(yīng)變速率條件下組織有一定長大，晶內(nèi)較難觀察到亞結(jié)構(gòu)或小角晶界。由此可見，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的形變組織主要受形變溫度和應(yīng)變速率所影響。隨著形變溫度的升高，形變組織由原始拉長晶粒及“項鏈組織”逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆珓討B(tài)再結(jié)晶組織。溫度升高使再結(jié)晶晶粒有長大趨勢。應(yīng)變速率的增大對形變組織有一定細 化 作 用 。 綜 上 所 述 ， 在 1000 ℃ 、 0.01 s–1，1000 ℃、0.1 s–1，1050 ℃、0.1 s–1，1100 ℃、0.1 s–1，1100 ℃、1 s–1形變條件下獲得完全動態(tài)再結(jié)晶組織，組織均勻細小，平均晶粒尺寸小于15 μm。

3 結(jié)論

（1）擠壓態(tài)噴射成形GH738合金流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而降低，峰值流變應(yīng)力隨著形變溫度的升高逐漸降低，且其降低趨勢逐漸減緩；粗晶組織鑄鍛態(tài)GH738合金峰值流變應(yīng)力明顯高于擠壓態(tài)噴射成形GH738合金。

（2）擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程為：擠壓態(tài)噴射成形GH738合金熱變形激活能為651.08 kJ?mol–1，GH738 合金的熱變形激活能隨著初始平均晶粒尺寸的減小而升高。

（3）隨著形變溫度的升高，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金初始被拉長的晶粒逐漸演變?yōu)榈容S再結(jié)晶晶粒，在1000 ℃以上獲得完全動態(tài)再結(jié)晶組織，形變溫度的進一步升高使再結(jié)晶組織發(fā)生一定長大，應(yīng)變速率的增大對形變組織有一定細化作用。