食品檢驗(yàn)中重金屬砷測定方法的應(yīng)用分析

宋佳

摘 要：隨著人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)食品的追求不止停留在感官上，更注重營養(yǎng)、健康、安全方面的因素。砷是一種毒性很大的元素，它廣泛存在于自然界中，長期低劑量的攝入砷化物達(dá)一定程度會(huì)導(dǎo)致慢性砷中毒。砷及含砷的化合物被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究所列為致癌物質(zhì)，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品添加劑中砷≤ 2.0 mg/kg。本文對(duì)食品檢驗(yàn)中重金屬砷測定方法的應(yīng)用進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：食品檢驗(yàn);重金屬砷;測定方法;應(yīng)用

伴隨我國人民生活水平的不斷提高，食品安全逐漸成為社會(huì)的熱點(diǎn)話題，重金屬元素作為食品檢驗(yàn)過程中的重點(diǎn)，也會(huì)對(duì)食用者的身體健康產(chǎn)生巨大的負(fù)面影響，及時(shí)對(duì)重金屬元素進(jìn)行測定成為相關(guān)行業(yè)中的關(guān)鍵。砷就是重金屬元素中的一種重要組成，對(duì)人的呼吸、免疫系統(tǒng)有著巨大的損傷，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成人體的中毒。本文結(jié)合我國食品檢驗(yàn)工作的實(shí)際情況，對(duì)重金屬元素金屬砷的測定方法進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 試劑和實(shí)驗(yàn)儀器條件

在對(duì)食品中的重金屬砷進(jìn)行檢測時(shí)，為了保證實(shí)驗(yàn)的順利開展，要與原子熒光光譜儀的實(shí)際應(yīng)用要求相結(jié)合，科學(xué)合理選擇和利用實(shí)驗(yàn)儀器以及對(duì)應(yīng)試劑。實(shí)驗(yàn)儀器主要是原子熒光光度計(jì)以及電熱板。而在選擇試劑時(shí)，要與實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合，在具體操作過程中，要保證水是GB/T 6682-2008規(guī)定的一級(jí)水，所使用的酸要是優(yōu)級(jí)酸。在實(shí)驗(yàn)過程中，為了促使五價(jià)砷的還原，還原劑不能長期保存，要現(xiàn)配現(xiàn)用。首先稱取5.0 g氫氧化鉀于1 000 mL水中，全部溶解之后，向其中加入硼氫化鉀20.0 g，將溶液混合均勻[1]。配制硫脲+抗壞血酸溶液，稱取5.0 g硫脲溶于50 mL水中，然后加入5.0 g抗壞血酸，混勻。配制砷標(biāo)準(zhǔn)合用液，選用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的砷標(biāo)準(zhǔn)液，用2%硝酸稀釋到1 000 μg·mL-1。在配制還原劑時(shí)，要注意所有的溶液順序不可以改變。

原子熒光光譜儀條件：負(fù)高壓260 V;砷空心陰極燈電流控制在50～80 mA;氬氣載氣流量500 mL·min-1;屏蔽氣流800 mL·min-1;測量方式：熒光強(qiáng)度;讀數(shù)方式：峰面積。

1.2 樣品前處理

在對(duì)食品當(dāng)中的重金屬砷進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，為了保證檢驗(yàn)結(jié)果具有準(zhǔn)確性和有效性，在對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行選擇和利用時(shí)，要保證方法的針對(duì)性。在具體操作過程中，為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對(duì)待測樣品進(jìn)行前處理。在處理過程中，濕法消化前處理方法的應(yīng)用范圍比較廣，同時(shí)該方法在的應(yīng)用效果也比較良好。在具體的分析和研究過程中，利用萬分之一的天平，稱取樣品，通常情況下需取5～10 g樣品，將樣品直接放置在100 mL的錐形瓶中，加入20 mL的硝酸、1.25 mL硫酸及高氯酸2～3 mL，搖晃均勻，然后靜置[2]。直到液面沒有渾濁，直接利用電熱板對(duì)錐形瓶進(jìn)行加熱處理。在加熱時(shí)，要觀察錐形瓶中的反應(yīng)，在觀察過程中，如果錐形瓶中的溶液小于9 mL，且沒有分解或者是液體變色變深的情況，則必須立即冷卻。在冷卻處理之后，結(jié)合實(shí)際情況，在錐形瓶中加入適量硝酸，繼續(xù)對(duì)其進(jìn)行加熱并觀察。在實(shí)驗(yàn)過程中，這一過程需要反復(fù)3～4次，直至高氯酸白煙散盡，硫酸白煙開始冒出，冷卻，加入適量水再加熱至硫酸白煙冒出。在完成上述步驟后，用水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中，加入4 mL硫脲+抗壞血酸溶液，在混合均勻之后靜置30 min可以直接測量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3 測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：分別吸取1 μg？mL-1的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.01、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL到50 mL容量瓶中，分別各加入25 mL的HCL、10 mL的硫脲+抗壞血酸溶液，用純水定量到50 mL混勻，配成含量砷是0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0 ng·mL-1與20.0 ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測和分析。在實(shí)際樣本分析時(shí)，如果測定結(jié)果并沒有出現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)的曲線范圍之內(nèi)，那么可以結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)曲線范圍進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，或者是對(duì)樣品的稀釋倍數(shù)進(jìn)行調(diào)整。

2 結(jié)論

在對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)中還原溶液的濃度會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生不同程度的影響，要對(duì)硼氫化鉀的濃度進(jìn)行合理把控。如果硼氫化鉀的濃度比較低，將導(dǎo)致其還原高價(jià)砷的能力較低，進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)的靈敏度產(chǎn)生影響。如果濃度比較高，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生大量氫氣，影響實(shí)驗(yàn)稀釋結(jié)果和檢測靈敏度[4]。由此可以看出，在實(shí)驗(yàn)過程中，要結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)硼氫化鉀濃度進(jìn)行科學(xué)合理的控制，為實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供有效保障。

在標(biāo)準(zhǔn)溶液測定過程中，溶液濃度大于120 ng·mL-1時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)開始逐漸呈彎曲狀態(tài)。在這種情況下，可以判定在0～120 ng·mL-1范圍內(nèi)具有非常良好的線性關(guān)系，同時(shí)相關(guān)系數(shù)在0.999以上。

3推進(jìn)食品檢驗(yàn)中重金屬砷測定方法應(yīng)用的策略

綜合多種因素來看，在重金屬砷的測定過程中，需要把握的關(guān)鍵因素比較多，制定完善的應(yīng)用策略很有必要，主要可以從以下2個(gè)方面進(jìn)行把握。

3.1 轉(zhuǎn)變應(yīng)用觀念

隨著行業(yè)和時(shí)代的發(fā)展，檢測工作的標(biāo)準(zhǔn)也在不斷提高，對(duì)于我國食品行業(yè)重金屬的檢測工作來說也是如此，轉(zhuǎn)變應(yīng)用觀念顯得尤為重要，主要來說可以從以下2方面進(jìn)行把握：首先就是滿足行業(yè)的實(shí)際發(fā)展需求;其次就是順應(yīng)行業(yè)的發(fā)展潮流。應(yīng)用觀念的轉(zhuǎn)變是一個(gè)長期的過程，需要行業(yè)諸多管理部門的群策群力。

3.2 提高人員素質(zhì)

在檢測和相關(guān)的測定工作中，工作人員的素質(zhì)尤為重要，但是行業(yè)中工作人員的素質(zhì)比較低，尤其是在專業(yè)技能和專業(yè)素質(zhì)上，提高行業(yè)工作人員的素質(zhì)也成為行業(yè)發(fā)展過程中的重點(diǎn)，相關(guān)企業(yè)和行業(yè)在發(fā)展過程中要充分發(fā)揮自身的主觀能動(dòng)性，對(duì)檢測和測定工作中的多種影響因素進(jìn)行把握，提高相關(guān)測定工作的效率，促進(jìn)行業(yè)的資源優(yōu)化配置。

4注意事項(xiàng)

在食品檢驗(yàn)中重金屬砷的測定實(shí)驗(yàn)，需要注意很多問題，為保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要準(zhǔn)確掌握實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。首先，原子熒光光度計(jì)的使用。由于本實(shí)驗(yàn)中使用的原子熒光光度計(jì)是一種痕量檢測儀器，在儀器檢測中會(huì)應(yīng)用到不同種類的酸，如果酸溶液不純，含有其他雜質(zhì)，原子熒光光度計(jì)將會(huì)檢測到，被監(jiān)測到的其他元素會(huì)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，從而干擾實(shí)驗(yàn)。因此，為避免其他元素對(duì)于實(shí)驗(yàn)的干擾，需要在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)中應(yīng)用高級(jí)純酸，不僅防止污染，還可以提升實(shí)驗(yàn)測定的準(zhǔn)確性。同時(shí)，為避免污染，應(yīng)注意原子熒光光度計(jì)的用后清潔，即每次試驗(yàn)后使用還原劑清潔儀器管路。其次，選擇合適的樣品稀釋濃度和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度。以樣品稀釋濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的中點(diǎn)為最佳。

5結(jié)語

食品中的重金屬砷對(duì)于人的身體健康造成嚴(yán)重危害，為測定出食品中的砷含量，在本文中開展砷測定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)測定中利用化學(xué)方法，將砷離子還原后，利用被還原的砷離子的化學(xué)特性測定出砷離子濃度。在食品檢驗(yàn)中重金屬砷的測定實(shí)驗(yàn)，需要注意很多問題，為保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要準(zhǔn)確掌握實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。

參考文獻(xiàn)：

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