一種用于濕法磷酸工藝中直接測定超高量P2O5的自動分析法

蘇武，李永生

(四川大學 化學工程學院，四川 成都 610065)

濕法磷酸(WPA)工藝是磷化工原料生產的主要方式之一[1]，其相關產品對國民生產至關重要。為保證產品品質，必須控制WPA主產物高濃度P2O5含量。當前，常用的P2O5測定方法是喹鉬檸酮重量法，分析速度太慢。利用磷鉬藍比色[2]、量子點熒光增強[3]原理測定P2O5等方法只能用于低濃度P2O5測定。另外，流動注射分析(FIA)[4-6]常與熒光法[7]、電極法[8]、比色法[9-10]聯用測量低濃度P2O5，但這都不能測定WPA中超高濃度P2O5，需預先稀釋萬倍才能使用。

本研究針對WPA的生產要求，利用自動分析流路和反應體系降低分析靈敏度，開發了一種新的超高濃度P2O5自動分析方法及系統。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

磷酸二氫鈉、濃鹽酸(質量分數36%～38%)、濃硝酸(質量分數65%)、偏釩酸銨、鉬酸銨均為分析純；實驗用水均為脫氣超純水(電導率1.0 μS/cm)。

FIA-3110流動注射裝置；AB204-N電子分析天平；傲藝紫外-可見分光光度計；TP3001溫度計；CM-230純水儀；HI1290 pH計；K30恒溫器。

1.2 溶液配制

1.2.2 顯色試劑 稱取1.054 g偏釩酸銨，加水300 mL，加熱溶解，冷卻后加入500 mL 1.4 mol/L硝酸溶液，另稱取18.54 g鉬酸銨加水，加熱溶解。冷卻后將其緩慢注入偏釩酸銨溶液中，攪勻，用水定容至1 L。最終顯色劑由15 mmol/L鉬酸銨、9 mmol/L偏釩酸銨及0.7 mol/L HNO3構成。

1.3 實驗方法

在一定濃度范圍內，PO43-濃度與磷鉬黃的吸光度成正比。利用分光光度計在420 nm波長下測定生成的磷鉬黃的吸光值，再利用標準曲線法計算樣品中P2O5的含量。

磷鉬黃光度法較磷鉬藍分光法靈敏度低，更適于應用于WPA中超高濃度P2O5的測定。

1.3.2 實驗方法 針對WPA中超高濃度P2O5含量，設計了圖1的流動注射分光光度分析系統(FIA-SP)。……