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微波消解-MPT-AES法測定柴油中的微量元素含量

2020-03-12 01:20:46邊欣欣張金生李麗華馬誠吳限關皓天
應用化工 2020年1期

邊欣欣,張金生,李麗華,馬誠,吳限,關皓天

(遼寧石油化工大學 化學化工與環境學部,遼寧 撫順 113000)

柴油是一種應用十分廣泛的石化產品,但有些金屬元素的存在會降低柴油品質,污染環境,因此對其含量必須加以監測[1-2]。目前,常用的方法有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、原子吸收法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),這些方法操作簡便,靈敏度高,但儀器設備昂貴,運行成本高[3-7]。柴油樣品易燃、易揮發、易爆炸,常采用干灰化法、濕法消解法等方法進行預處理,但存在易沾污、耗時長、揮發成分損失等問題。在本實驗中,突破性地將微波消解法應用到樣品預處理過程,克服了傳統方法的缺點[8-12]。并首次采用微波等離子體炬原子發射光譜(MPT-AES)法對柴油樣品進行測定,開發了一種安全、快速、低耗、方法準確度高的柴油中微量元素測定的新技術。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

氬氣(體積分數99.99%);68%濃硝酸、30%過氧化氫、氯化鑭、氯化鍶均為分析純;所用水為二次去離子水。

1020型微波等離子體炬(MPT)光譜儀;HX-1050恒溫循環器;Excel微波消解儀;KSW-13型馬弗爐;實驗所用器皿用(1+1)硝酸浸泡、洗滌、干燥后備用。

1.2 樣品預處理方法

將準確稱取的0.4 g柴油樣品加入到備用的干燥聚四氟乙烯消解罐中,再加入11.5 mL 68%濃硝酸和2.0 mL 30%過氧化氫溶液作為消解酸溶液,設置儀器參數進行樣品消解。當消解完成,冷卻至室溫后,將樣品罐取出,在通風櫥內開罐,將消解罐中的樣品完全轉移入250 mL的燒杯中,在恒溫電爐上加熱蒸發一直到溶液近干,最后將消解后的樣品完全移入25 mL容量瓶中,定容,待測。……

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