微波消解-MPT-AES法測定柴油中的微量元素含量

邊欣欣，張金生，李麗華，馬誠，吳限，關皓天

(遼寧石油化工大學 化學化工與環境學部，遼寧 撫順 113000)

柴油是一種應用十分廣泛的石化產品，但有些金屬元素的存在會降低柴油品質，污染環境，因此對其含量必須加以監測[1-2]。目前，常用的方法有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)、原子吸收法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)，這些方法操作簡便，靈敏度高，但儀器設備昂貴，運行成本高[3-7]。柴油樣品易燃、易揮發、易爆炸，常采用干灰化法、濕法消解法等方法進行預處理，但存在易沾污、耗時長、揮發成分損失等問題。在本實驗中，突破性地將微波消解法應用到樣品預處理過程，克服了傳統方法的缺點[8-12]。并首次采用微波等離子體炬原子發射光譜(MPT-AES)法對柴油樣品進行測定，開發了一種安全、快速、低耗、方法準確度高的柴油中微量元素測定的新技術。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

氬氣(體積分數99.99%)；68%濃硝酸、30%過氧化氫、氯化鑭、氯化鍶均為分析純；所用水為二次去離子水。

1020型微波等離子體炬(MPT)光譜儀；HX-1050恒溫循環器；Excel微波消解儀；KSW-13型馬弗爐；實驗所用器皿用(1+1)硝酸浸泡、洗滌、干燥后備用。

1.2 樣品預處理方法

將準確稱取的0.4 g柴油樣品加入到備用的干燥聚四氟乙烯消解罐中，再加入11.5 mL 68%濃硝酸和2.0 mL 30%過氧化氫溶液作為消解酸溶液，設置儀器參數進行樣品消解。當消解完成，冷卻至室溫后，將樣品罐取出，在通風櫥內開罐，將消解罐中的樣品完全轉移入250 mL的燒杯中，在恒溫電爐上加熱蒸發一直到溶液近干，最后將消解后的樣品完全移入25 mL容量瓶中，定容，待測。……