合成條件對電解錳渣制備水化硅酸鈣的溶解性能與溶解動力學(xué)的影響

李昌新，喻源，張慶武，汪洋，鐘宏，王帥

(1.南京工業(yè)大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 211816；2.中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長沙 410083；3.中南大學(xué) 錳資源高效清潔利用湖南省重點實驗室，湖南 長沙 410083)

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

錳渣為湘西某電解錳廠渣庫中堆存的廢渣(pH為5.50，水溶性物質(zhì)占24.43%，錳渣中主要化學(xué)成分如下：SiO2(24.6%)，Al2O3(12.25%)，MnO(4.6%)，F(xiàn)e2O3(7.9%)，CaO(8.6%)，錳渣的物相構(gòu)成非常的復(fù)雜，但錳渣的物相構(gòu)成主要為：石英(SiO2)，石膏(CaSO4·2H2O))；硅酸鈉、氫氧化鈉、PEG 400、無水乙醇均為分析純；水為去離子水。

Optima 5300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(CP)。

1.2 C-S-H材料的制備

電解錳渣經(jīng)2 mol/L HNO3于80 ℃下活化2 h后，過濾得到浸出渣及浸出液，其中浸出渣的綜合利用見本課題組的前期研究，錳渣基C-S-H的制備以浸出液為原料，C-S-H的制備工藝見圖1。本研究中，C-S-H 的制備采用堿硅酸鹽與鈣鹽的溶液反應(yīng)法，根據(jù)前期工作及文獻報道[10]，選取Ca/Si=1∶1(摩爾比)，在制備C-S-H時首先將一定體積的2#濾液逐滴滴加到100 mL 0.1 mol/L硅酸鈉溶液中，同時保證攪拌均勻，其中硅酸鈉溶液中先預(yù)溶0.6 mL/L的PEG 400；待全部滴加完全時以0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液至一定pH值，然后將上述懸浮液于一定溫度下劇烈攪拌反應(yīng)2 h后，繼續(xù)在該溫度下晶化一定時間。晶化完成后過濾，先后用去離子水和無水乙醇充分洗滌、過濾并于80 ℃干燥4 h得到C-S-H粉體。

圖1 電解錳渣制備C-S-H實驗流程圖

1.3 C-S-H材料溶鈣性能測定

向裝有100 mL蒸餾水的250 mL錐形瓶中加入所制備得到的C-S-H 0.4 g，在25 ℃、100 r/min恒溫恒速攪拌條件下，在預(yù)設(shè)的時間間隔下，取上層清液，離心后測定溶液中Ca2+的濃度。Ca2+濃度的測定采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP)測定。……