[CmVIM]Cl離子液體的合成及工藝優化

來水利，王花，李晨輝，葛茹月，劉筱

(陜西科技大學 教育部輕化工助劑化學與技術重點實驗室，陜西 西安 710021)

伴隨綠色化學的提倡，對環境友好型離子液體的開發成為國內外研究的熱點。離子液體具有低蒸汽壓[1]、可功能化設計[2]、良好的穩定性[3]、可重復利用等特點，被廣泛應用于生物質溶解、萃取、電化學、可作為良好的反應溶劑等[4-5]。

傳統溶解纖維素的溶劑體系有：N-甲基氧化嗎啉(NMMO)/H2O[6]、氫氧化鈉/尿素(NaOH/urea)[7]、氯化鋰/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAC)[8]等，這些溶劑具有易揮發、不易回收、有毒等缺陷，在應用中有很大限制。因此，研究新型的離子液體溶劑至關重要。本文以1-乙烯基咪唑和2-氯乙酰胺為原料，合成了氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑離子液體[CmVIM]Cl。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

1-乙烯基咪唑、2-氯乙酰胺、三乙胺(TEA)、乙酸乙酯、乙醇、無水乙醚均為分析純。

VECTOR-22型傅里葉紅外光譜儀；ADVANCEⅢ 400 MHz型核磁共振波譜儀(DMSO為溶劑)；TGA Q500熱重分析儀。

1.2 [CmVIM]Cl的制備

將11.22 g (0.12 mol) 2-氯乙酰胺溶于100 mL乙醇溶劑(V乙醇∶V水=3∶1)，60 ℃攪拌30 min至完全溶解，然后降至室溫。室溫下加入TEA 6.07 g (0.06 mol)，滴加1-乙烯基咪唑9.41 g(0.1 mol)，升溫至85 ℃，N2保護回流反應13 h，得到粗[CmVIM]Cl離子液體溶液。將粗離子液體在 80 ℃、0.07 MPa下旋蒸除去乙醇溶劑、三乙胺。用蒸餾水洗脫3次，減壓蒸餾，再用冷乙酸乙酯沉降3次 除去雜質氯化銨，加入無水乙醇萃取，除去未反應的2-氯乙酰胺和1-乙烯基咪唑。最后加入無水乙醚，充分振蕩，靜止分層，下層為[CmVIM]Cl離子液體。在75 ℃、0.07 MPa真空干燥48 h，得到透明淡黃色[CmVIM]Cl離子液體16.10 g(0.085 8 mol)，收率85.8%。

2 結果與討論

2.1 [CmVIM]Cl離子液體的FTIR

將5 mg [CmVIM]Cl與干燥的KBr研磨、壓片、紅外光照射干燥。……