平喘鎮咳中成藥中幾種非法添加的化學藥品檢驗分析

暢雅芬，牛俊強

(1.臨汾職業技術學院，山西 臨汾 041000；2.臨汾市第三人民醫院，山西 臨汾 041000)

哮喘的治療原則是平喘鎮咳，中成藥由于其療效佳、安全性好、使用方便等優點，成為哮喘患者的首選。但其療程長，藥效發揮緩慢的劣勢，會促使部分生產廠家為謀求不當得利，向其中非法添加能快速鎮咳平喘的化學藥品，這會嚴重影響患者的身體健康[1]。我們隨機選取了市售強力止咳寧膠囊，通過向其中加入對照品的方法，分析能否通過HPLC法對添加的這4中化學藥物進行檢測。

1 資料與方法

1.1 一般資料

研究主體為市售強力止咳寧膠囊，通過在該藥中加入一定量的鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、地塞米松對照品進行HLPC檢測。

1.2 方法

檢測儀器為電子天平、高效液相色譜儀、酸度計、超聲波清洗器。化學藥品為上述4種藥物的標準對照品，檢測藥物選擇強力止咳寧膠囊。藥物均行HPLC檢測。實驗條件如下：色譜柱為EclipseXDB-C18；磷酸可待因的流動相為磷酸二氫鉀-乙腈(55∶45)，鹽酸麻黃堿為枸杞酸溶液-乙腈(77∶23)，地塞米松和醋酸潑尼松分別為甲醇-水(70∶30與58∶42)；流動相流速均為1.0mL/min，柱溫為室溫。磷酸可待因的檢測波長為220nm；鹽酸麻黃堿為257nm；地塞米松和醋酸潑尼松均為240nm。

對照品溶液配置：稱取鹽酸麻黃堿0.0156g，加水溶解稀釋定容；稱取醋酸潑尼松0.02011g、磷酸可待因0.0126g、地塞米松0.01302g，分別加入甲醇溶解稀釋定容。對照品溶液于室溫下保存，實驗時取相應量的對照品溶液配制成所需濃度。取強力止咳寧膠囊4粒，將內容物置于容量瓶中，加入上述4種對照溶液進行稀釋定容，過濾得檢測溶液。通過上述方法準備3次平行實驗。

1.3 觀察指標

使用線性回歸方程對HPLC檢測結果進行分析，對檢測溶液中4種化學藥品的檢出限和定量限進行線性分析，評估檢驗結果的精準度。

1.4 統計學分析

2 結果

2.1 分析線性關系

將對照品溶液注入LC2010C中，試驗3次后計算平均值，各組分質量濃度表示為橫坐標，峰面積表示為縱坐標，回歸性分析如表1所示。

表1 分析線性關系

2.2 分析穩定性等情況

對照品溶液配置0h/1h/3h/5h/7h/9h/11h/24h時測定其色譜峰面積的實際變化，對比發現，4種藥品在不同時間的檢驗結果無差異(P>0.05)。說明對照品溶液的穩定性佳。4種物質的定量限和檢出限結果如表2。

表2 檢測液的定量限與檢出限結果

3 討論

3.1 中成藥中添加非法化學藥品的誘因

在中醫學的大力發展下，中成藥的應用范圍逐漸擴大，銷量持續升高；此外，相比于西藥的副作用大和治標不治本的特點，中藥標本兼治的屬性使其市場需求進一步擴大。但中成藥藥效平緩、療程長、成本高，經濟效益較低，企業為實現利益最大會在中成藥中加入顯效快的化學藥品，再以中成藥售出[2]。這種非法添加的摻假行為會影響中成藥的質量和用藥安全性，甚至會危及生命。現階段，我國缺乏統一的中成藥成分檢驗標準，且檢驗制度尚不健全。為保證中成藥質量，相關部門已開始完善檢驗標準，并將格列吡嗪、苯乙雙胍等化學藥品納入非法添加清單。但市場上仍存在較多的違禁藥品，通過定期抽檢難以準確檢出非法藥品，隱蔽性較強，需要探索出更為快捷且高效的檢測技術[3]。

3.2 HPLC檢測優勢

HPLC法是基于液相色譜理論和新型實驗技術而產生的，屬于色譜分離分析法。液相色譜柱中固定相的粒度、形狀與性質等均會使檢測結果不同，固定相粒度范圍較窄，填充均勻，傳質阻力小，且形狀規則的特點，會促進檢測物的分離，便于靈敏、高效的檢測待檢物質。相較于氣相色譜法，HPLC法分析對象具有廣泛性，不需要氣化處理[4]，使分析和檢測能夠在較低溫度下進行。其靈敏度高、分離效能好、檢測速度快、選擇性強和適用范圍廣，可同時發揮分離與分析作用等顯著優勢，使HPLC可用于各類藥物制劑的檢查與含量測定等工作中。

3.3 中成藥接受HPLC檢測的必要性

中成藥的成分較多，可添加的化學藥品多樣，檢測難度大。對于平喘鎮咳中成藥而言，主要檢測的化學藥品是麻黃堿、醋酸潑尼松和磷酸可待因等。本次研究結果顯示，HPLC能夠將4種非法添加化學藥品檢出，且檢驗穩定性較好，放置時間對檢驗結果的影響可以忽略不計(P<0.05)。說明HPLC法可檢出以上4種藥品，檢測價值較高，且實踐性較強，具有一定的應用價值[5]。但需注意的是：HPLC檢測有其局限性，其一，檢測期間的流動相需要選擇多種溶劑，成本偏高，檢測完成后若未合理處理檢測溶劑，會污染環境。其二，檢測過程并無通用的檢測器，其與氣相色譜存在差異，難以完全取代氣相色譜的檢測作用。其三，該項檢測對于易變性、受壓易分解的生化樣品不具有高敏感性，可能出現檢測誤差。因此，在檢測實踐中應結合具體情況合理選擇檢測方法，避免漏誤檢等情況。

總之，HPLC法可作為該類中成藥的首選化學藥品檢驗方法，其檢出效果好，穩定性強，具有推廣價值。