礦石中金含量的化驗方法分析

劉長遠

（貴州省有色金屬和核工業地質勘查局二總隊，貴州 六盤水 553000）

1 礦產資源開發概述

礦體工業的價值與含金量的多少有著密切關聯。我國礦產資源種類繁多，數量巨大，但是礦產質量貧富不均，不同地區的礦產資源含金程度也存在不同。開采礦產資源的工程周期較長、建設成本與維護成本較高，另外山體地質與地貌情況復雜，增加了開采的難度與風險，若技術與設備不與時俱進，則無法獲得預期的經濟收益。因此，我國對原有的技術手段進行不斷創新，改進、調整測試方法，以期促進礦產資源的使用效率，為國家與企業帶來更大的經濟效益和社會效益。

2 礦石中金含量的分析方法

2.1 分析化驗前的準備

2.1.1 樣品的制備

為得到符合試驗標準的含金礦石樣品，具體操作流程如下：1）選擇外形利于研磨、雜質少的礦石，確定具體的試驗工藝，制定好相應的方案，在外部干擾因素少的環境下開展試驗；2）將礦石放進輥式破碎機中碾碎，使得含金礦石處于中碎狀態；3）將粗磨的含金礦石放入圓盤粉碎機中，粉碎兩次即可，使得礦石粒徑小于0.25mm；4）對0.25mm以下的含金礦石樣品進行縮分處理，保證粒徑小于0.074mm。在以上步驟的基礎上，進行4～6次篩分，并計算樣品的平均粒徑，保證95%以上的顆粒樣品符合試驗的標準。值得注意的是，由于金的硬度較低，要合理控制研磨的粒度與時長，確保樣品中金的性能仍維持在正常水平。

2.1.2 樣品的溶解

樣品制備完成后，為了提高最終分析結果的準確性，要對樣品進行溶解，去除雜質。一般采用以下三種方法：1）HCl-NaClO3-NH4NF2溶解法。采用此方法時需要相對密封的環境，具有良好的溶解水平；2）聚乙烯溶解法。采用此方法時，需要將樣品放入封閉容器的沸騰溶劑中，溶解40min，直至完全溶解，優點是準確性高；3）KClO3+HNO3溶解法。此方法的操作步驟較為簡單，適用范圍廣。綜合來看，第三種方法較為合理，既符合環保要求，還有效保證了金的質量與性能。

2.2 滴定測定分析法

滴定測定分析法是指將一種已知濃度的溶液逐滴加入到需要測定的實驗溶液中，直到出現符合實驗標準的現象，便完成了滴定測定分析法的相關步驟。如出現顏色變化、出現沉淀等現象時，結束滴定。此方法的特點是，準確度高、簡便快捷，適用于金的各種常量分析，與泡沫塑料富集法和活性炭吸附法配合使用，可保證分析化驗結果準確可靠。在各種分析測試的方法中都會涉及到滴定分析法，如活性炭富集碘量法和氫醌法。前者在pH＜9時不用考慮酸度和絡合效應的影響，需注意含金礦的樣品物性、注意滴定的順序。后者對于酸度的可容性很高，一定酸度范圍內的含金溶液都能夠得到準確的測試結果，但由于反應過程耗時較長，受到回頭效應的影響，易造成結果不準確[1]。

2.3 火法試金

火法是比較傳統的一種分離和富集的方法，眾多火法中最常用的是硫試金，硫試金具有以下優點：1）取樣量最好在10～100g，能夠避免貴金屬效應的影響，加強結果的精準性；2）富集效果好、適用范圍廣，回收貴重金屬的效果較其他方法要好；3）準確性高、操作步驟少，通過該方法處理后的含金礦石可直接用于物相分析法、X射線分析法等，有效縮短了實驗時間。但是火法試金的操作成本比較高，需要利用其它稀有元素來試金，且部分元素毒性較強，對人體產生的危害較大，在日常的工作中很少使用，多用于第三方檢測和仲裁。

2.4 比色分析法

比色分析法測量出的結果準確，實驗靈敏度高、精密度好，且結果誤差小。在現階段，該方法適用于測試微量或是高含量的礦石樣品，所用到的儀器易于購買且價位低廉，實驗人員能夠很快上手。

2.4.1 實驗方法

在實驗過程中，采用的顯色劑一般是有機的，因為無機顯色劑容易降低實驗結果的準確性。有機顯色劑包括三苯甲烷堿性燃料、醌亞胺類燃料、吖啶類燃料、喹啉類燃料等。在實驗過程中，向不同濃度的含金溶液中加入染色劑，并與預先設定好的空白樣品進行對照，根據相關的實驗標準比對，便可得出具體的結果。

2.4.2 實驗結果分析

由于比對樣品是使用燃料才顯色的，這些燃料大多含有酮、醛等對身體有害的元素，存在安全隱患，并且實驗過程繁瑣。試驗人員需熟練掌握比對知識與技能，才能夠保證實驗結果的準確無誤。隨著科學技術的不斷進步，比色法的應用范圍在逐漸減少，大多開始使用原子吸收分光光度法，有效避免了各種問題的發生[2]。

2.5 原子吸收分光光度法

該方法對于不同的礦石有不同的實驗要求。例如石英礦、金精礦等。因為礦石的組成與形態復雜，且內部機理不均勻，同時還存在含有硫元素、銻元素的化合物，使得實驗的難度會有所加大。在試驗前需要將樣品放入冷水中浸泡5h以上，加熱烘干的時間也不得小于4h，這樣才可有效保證礦石產品不會出現結塊的問題。原子吸收分光光度法一般分為冷、熱兩種溶解法。熱溶解法耗費的時間較長、用酸量較大。冷溶解法又可具體分為三種方法。因此，以冷溶解法的具體實驗流程為例。需提前準備400mL燒杯、雙級旋片式真空泵、水浴鍋、滴定管、50mL坩堝、馬弗爐電熱蒸餾水器等。

2.5.1 實驗方法

10～50g樣品置于燒杯中，加入王水，分次加入10～20mL高硫化礦，直到反應不再激烈，再加100～120mL正王水，在電熱板上加熱40min以上，直到液體體積為50mL時取下并稀釋至150mL，使得可溶性鹽全部溶解。再加入1g活性炭進行抽濾，反復進行三次，清洗殘渣不少于8次。再用溫熱蒸餾水洗8～10次后用王水處理放入坩堝中，放入650℃電阻箱中進行灰化，在750℃下進行灰化處理，取出冷卻后用25%氯化鈉溶液滴定，其后轉入比色管中測試金的含量。

2.5.2 實驗結果分析

在實際的操作過程中對實驗人員的操作技能與素質水平要求較高，為確保實驗結果的準確可靠，嚴格控制實驗流程的每個階段的每個步驟，在實驗前細心檢查每個實驗器械，盡量減少原子吸收分光光度法的測試時間，避免使用的試劑對環境的人員造成二次污染和傷害。要對大批量的含金礦石樣品進行分析試驗，要根據標準比例擴大試劑的用量，以此達到快速準確的檢測指標。

2.6 活性炭富集碘量法

該方法是滴定分析方法的一種，實驗原理是Au3++3e→Au+，采用的滴定劑有 Cu2+、Cr3+、Mn2+等。需要準備的裝置包括50L坩堝、150mL燒杯、250mL容量瓶、過濾裝置、馬弗爐、真空泵、陰極燈、吸收光譜儀等。控制條件為燈電流3.8mA，氣體、乙炔壓力為0.2MPa，02nm的狹縫寬帶。試劑有王水（1+1）、硝酸／鹽酸分析純、活性炭、氯化鈉溶液等。

2.6.1 實驗方法

在天平上稱取20.0g樣品置于坩堝中，并一同放進馬弗爐中在650℃下加熱2h，取出冷卻至室溫后加水潤濕，并倒入100mL王水，再次加熱1h，取出冷卻，加入0.5～1.0g活性炭吸附后定容于容量瓶，吸100mL清液置于燒杯中，加活性炭0.5～1.0g，充分攪拌沉淀4h后用2%鹽酸洗后沉淀，再次放入活性炭，并直接將濾紙放入坩堝，在650℃下進行灰化處理。加入王水的作用是讓金全部溶解，活性炭主要是吸附溶液中的酸度，且范圍很寬，1～6mol／L的鹽酸介質和10%～40%的王水都能對礦中的金進行定量、吸附。操作過程中要注意，加熱蒸干時間不宜過長，溫度不宜過高，達到試驗標準即可，30min就能使含金量減少1.5%～2%。

值得注意的是，活性炭與紙漿的比例為1∶1至1∶5，使用活性炭洗發金的溫度應控制在15～35℃，灰化的作用是去除活性炭吸附的雜質元素，如As、Sb等，以此保證金的純凈。同時還要控制碘化鉀的用量、鉛的含量等，為避免碘被氧化，應放置在棕色瓶中。在碘中加入金測出空白值后，再加入不同含量的含金溶液，若有紫色出現，便可返回。

2.6.2 實驗結果分析

采用活性炭富集碘量法的優點是操作簡單、便捷，并且結果準確性高，作為礦體企業中的實驗操作人員都可以快速地掌握該方法的工藝，若在試驗過程中遇到未曾預料的問題，通過查閱書籍和相關資料就可以得到解決。該方法能夠有效提升金的分析質量，使得試驗結果更加地準確[3]。

2.7 氫醌法

該方法也是滴定分析方法中的一種，具體實驗原理有Au3++3e→Au，采用氫醌法滴定金溶液，吸附率高達98%，主要是在一定的酸度下使用濃度為13mg／g的磷酸三丁酯酸纖維富集金。試驗表明，在特定體系中密閉溶解40min，便可使得礦石中的金全部溶解出來，且與國家的標準相符合，滿足了金測定的需求。

2.8 物相分析法

物相指的是礦石中各種元素的存在狀態，一種元素有時會以多種狀態存在。物相分析法就是觀測金在礦石中的賦予狀態。以礦石中的鐵元素為例，在赤鐵礦、菱鐵礦、磁鐵礦中的賦予狀態大不相同，且存在較大的差異，但相同之處在于幾者都含有Fe3O4，在這基礎上繼續判斷各個礦石的回收率。對于含金礦石來說，提高回收率也是主要目標之一。

3 樣品化驗結果分析方法

在實際的化驗過程中，化驗數據不會像實驗室中的數據那樣簡單，通常數量巨大而且難處理。一般情況下，宜采用回歸方程來分析眾多數據，并建立起回歸直線來處理，可以增加實驗的精準度。

具體處理步驟可歸納為以下幾點：1）將基本分析和檢查分析與計算平均誤差進行對照，并作出相應的評價，得出結論；2）進行系數計算，得出是否存在系統誤差的結論，直到不存在誤差為止；3）檢測相關系數是否為線性顯著，若無將到此為止；4）建立線性回歸方程，進行分析；5）利用回歸值和檢查結果做分析，得出礦石金的品位是優勢劣的結論。

4 結語

綜上所述，選擇合適的金分析化驗方法是測定過程中的一個關鍵步驟。隨著社會經濟的不斷進步，加強化驗的準確性與分析結果的可靠性，能夠保證我國合理利用礦產資源，推動社會可持續發展的進程。