實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理、使用和期間核查

宋艷真，付夢飛

（河南省畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心許昌分中心，河南 許昌461000）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指具有一種或多種足夠均勻且穩(wěn)定規(guī)定特性的材料，已被確定其符合測量過程的預(yù)期用途。其定義國外與國內(nèi)基本一致，沒有本質(zhì)不同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證實驗室所出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠具有決定性意義的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，是用來標(biāo)定儀器，驗證測定方法的必要物質(zhì)。實驗室一般采用的為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購應(yīng)由實驗室根據(jù)檢測需要提出購置申請，申請應(yīng)明確標(biāo)物的名稱、狀態(tài)、數(shù)量、濃度（或濃度范圍）、純度、用途等，如果有些標(biāo)物有多種存在形式，如同分異構(gòu)體、化合物鹽形式等，必要時可標(biāo)明CAS號。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收

驗收時由實驗室檢查其狀態(tài)是否完好，是否為所需標(biāo)物，證書是否齊全，并填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫單，注明保質(zhì)期，同時將證書保管好。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的出庫

在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)填寫出庫記錄，填寫內(nèi)容包括領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用日期、負(fù)責(zé)人簽字等，保證可溯源性。領(lǐng)用時原則上盡可能優(yōu)先使用保質(zhì)期鄰近的，以免在過保質(zhì)期后無法使用造成浪費。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

2.1 按需取用

根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的儲配液濃度計算所需標(biāo)物的質(zhì)量，考慮到分析天平的穩(wěn)定性因素，稱樣量一般不小于10 mg，同時將標(biāo)物的純度計算在內(nèi)。如稱取10 mg 純度為89%的標(biāo)物，則實際稱樣量應(yīng)為：10 mg/89%=11.2 mg。

如果所購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為其鹽的形式，則需要折算成純化合物形式。如稱取10 mg環(huán)丙沙星進行儲備液配制，所購買的標(biāo)物為鹽酸環(huán)丙沙星，分子式C17H18FN3O3·HCL，分子量367.80，純度為92.31%，而環(huán)丙沙星分子式為C17H18FN3O3，分子量331.3，則實際的稱樣量應(yīng)為：10mg/（331.3/367.80*92.31%）=12 mg。

2.2 用適當(dāng)?shù)南♂屢号渲苾湟?/h3>

一般來說，獸藥殘留檢測儲備液的配制需要用純的有機溶劑進行稀釋，如純甲醇或純乙腈，而獸藥檢測的標(biāo)液則需用流動相進行配制，但也有一些需要用特定的溶液進行配制的。如獸藥殘留檢測中氟喹諾酮類儲備液的配制，在純甲醇中氟喹諾酮類難溶或不溶，而在0.03 mol/l NaOH中可溶。因此，在配制時需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)選用合適的稀釋液進行配制。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的貯存

在標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制完成以后，如無特殊要求，則需在-20℃進行貯存，保存期限為6個月。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

3.1 未開封

核查是否在有效期內(nèi)，以及是否按照證書上所規(guī)定儲存條件和環(huán)境要求等正確保存，外包裝是否完好，顏色狀態(tài)是否正常。若滿足要求，不需要再采用其他方式進行期間核查。未開封的CRM在使用前進行一次核查即可。

3.2 已開封

對已開封的CRM，實驗室要確保其在有效期內(nèi)使用，在證書要求的開瓶有效期內(nèi)，至少進行一次期間核查。若該CRM 在有效期內(nèi)允許多次使用，要確保其使用及儲存情況滿足證書上規(guī)定的要求。必要時，根據(jù)其穩(wěn)定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結(jié)果可信度等情況，按下列核查方式中的一種對其特性量值的穩(wěn)定性進行核查。

3.2.1 送有資質(zhì)的檢測或校準(zhǔn)機構(gòu)確認(rèn)。

3.2.2 與上一級或不確定度相近的同級CRM進行量值比對 對低級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自行配制的參考標(biāo)準(zhǔn)，可以采用上一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以量值傳遞的方式進行核查，確定其量值準(zhǔn)確性。如使用上一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定待核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查其測定值是否在其標(biāo)稱值的允許范圍內(nèi)，從而確定被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可靠性。

3.2.3 比對核查 對于放置時間較長的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與生產(chǎn)日期較近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行比對。

3.2.4 進行實驗室間的量值比對 采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對，如不同制造商、同一制造商的不同批號、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同等級進行比對核查，利用統(tǒng)計數(shù)據(jù)判斷其是否存在顯著性差異。

3.2.5 檢測足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)控樣品 選擇穩(wěn)定性高并與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品或近期參加水平測試結(jié)果滿意的被檢測樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn)。

3.2.6 采用質(zhì)量控制圖進行趨勢檢查等。

3.3 期間核查發(fā)現(xiàn)不合格的措施

在期間核查中發(fā)現(xiàn)不合格，須立即停止使用，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行“不符合工作管理程序”。