《精細有機合成工藝學》實驗教學中滲透創業教育的探索

周淑晶，張 杰，張秀梅，趙 巖，王麗影，李進京

(佳木斯大學 藥學院，黑龍江 佳木斯 154007)

精細有機合成工藝學理論是化工行業從業者必備的基礎知識，是化學工程與工藝專業學生重要的專業必修課之一。實驗是化學的靈魂，為了有效地激發學生的學習興趣，培養學生主觀能動性，實驗課的重要性不言而喻。不斷對課程的實驗內容進行適當改革[1-2]，使理論知識與生產實際緊密結合，提升創業素質和創業能力，培養適應社會需求的新時代化工行業大學生可起到積極的作用。

在精細化工品生產工藝上傾向于在同一反應器中，連續地加入原輔材料，以進行一個以上的轉化，成為一個合成工序，即多個化學單元反應合并成為一個合成工序的生產工藝稱“一勺燴”工藝。“一勺燴”工藝具有反應步驟少、操作簡單、節約溶劑和勞動力成本、設備投資少，適于工業化生產等優點。但在教學過程中，“一勺燴”工藝只停留在理論講授層面，學生并未實際操作，缺乏透徹的理解和深層次的思考。例如有些反應在連續操作時可能會導致副產物多，產品純度不高的問題。在采用“一勺燴”工藝時，需要確認所用的溶劑和產生的副產物對下一步反應無明顯影響，生成的中間體未經純化時的純度足以進行下一步反應，終產物的收率和純度有保證等。本文以熒光增白劑BA-L的“一勺燴”制備工藝為例[3-6]，旨在對實驗教學內容進行適當改革，增強學生對“一勺燴”制備工藝的理解，以期改善實驗教學效果，提高教學質量。

1 實驗部分

1.1 反應方程式

第一步：

第二步 ：

第三步：

1.2 操作步驟

1.2.1 第一步縮合

取6.00 gDSD酸于100 mL燒杯中，攪拌下緩慢滴加 10%NaOH溶液，直至反應液澄清透明，將燒杯置于冰水浴中冷卻至0℃備用。

將50.00 g冰、10 mL水和1.00 mL1%的HCl置于250 mL的三頸瓶中，小心加入5.00 g三聚氯氰(有強烈刺激性，切勿吸入)，置于冰水浴中打漿0.5 h后，開始滴加上述DSD-Na水溶液，用酸度計監測反應液pH值，并用10% NaOH溶液調整，使整個反應過程中保持pH值=4。2 h后，撤掉冰水浴，使反應在10℃下反應2 h，再升溫至20℃反應1 h。用糠醛監測反應終點，反應結束后，不經分離，直接進行第二步縮合。

1.2.2 第二步縮合

將第一步縮合液溫度升高至30℃后，加入2.54 g苯胺，用酸度計監測反應液pH值，并用10%NaOH溶液調整，使整個反應過程中保持pH值=8～9。在30℃下反應2 h。薄層色譜法(TLC)監測反應終點。反應結束后，不經分離，直接進行第三步縮合。

1.2.3 第三步縮合

將第二步縮合液溫度升高至80℃后，加入二乙醇胺2.84 g，用酸度計監測反應液pH值，并用25%氨水調節，使整個反應過程中保持pH值=10。在80℃下反應3 h，TLC監測反應終點。反應結束后，冷卻至室溫，用10%鹽酸調節pH值=5，析出固體，過濾，用大量水淋洗。所得固體用10%氫氧化鈉調節pH值=8，水為溶劑重結晶即得。

2 注意事項

三聚氯氰有強烈刺激性，對皮膚、粘膜有刺激作用，吸入高濃度可引起支氣管炎，長期接觸可引起頭痛、頭暈等。實驗過程中應做好防護，切勿吸入。反應過程宜用酸度計監測反應液pH值，用 10%的NaOH溶液調整反應液酸堿度時應緩慢適量加入，以免影響實驗結果。過量的熒光增白劑可能會對人體造成危害，有潛在的致癌風險，因此對實驗產物妥善保管。

3 教學安排

本實驗包含多種實驗操作及后處理方法，反應時間較長，可做為第七學期專業實踐部分的實驗內容。宜安排18學時，其中第一步縮合反應需要8學時，第二步縮合需4學時，第三步縮合6學時。為了保證教學效果，每個實驗組不宜超過3人，實驗過程中組員要有明確的分工，詳細記錄實驗現象。實驗結束后，要求學生寫出完整的實驗報告和對“一勺燴”工藝全新的認識和體會，并能做到舉一反三。

4 考評

本實驗的考核內容主要由預習報告，實驗操作，實驗效果，實驗報告和心得體會5部分組成，分值各占20%。其中心得體會考察學生對“一勺燴”工藝的理解和感悟，心得體會中要求以“一勺燴”工藝為導向，構思創業項目，擬定創業方向，積累創業經驗，從而培育學生的創業意識、創業精神、創新創業能力，為成為創新發展需要的人才奠定扎實的理論和實踐基礎。

5 結束語

恰當合理地運用“一勺燴”工藝將大大簡便反應操作過程，在工業生產中，有很大的利用價值。將“一勺燴”工藝引入到實驗教學內容中，有利于學生對理論教學內容的理解和領悟，也有利于學生實踐能力和獨立思考能力的培養。在此基礎上滲透創業教育，在一定程度上可改善實驗教學效果，提高教學質量，培養創新精神和創業能力。