脈沖電流處理對拉伸過程中純銅位錯組態的影響

董 宇， 劉茂林， 王新麗

(1.東北大學 分析測試中心，沈陽 110819；2. 東北大學 材料各向異性教育部重點實驗室，沈陽 110819)

前蘇聯科學家Troitskii和Likhtman首次報導了金屬晶體中的運動電子能夠改變位錯運動的遷移率[1]，提出了漂移電子能產生一個力(電子風力)作用在位錯上，并把這種相互作用稱之為電致塑性效應.上世紀80、90年代，美國科學家Conrad課題組提出外加電場作用下超塑性的作用機制可歸結為變形過程中位錯的滑移和攀移、晶界滑移、以及位錯蠕變[2-4].至今，國內外已有很多研究者在電致塑性效應方面做了大量研究工作[5-11]，并提出在變形過程中位錯運動速率的提高可以顯著改善材料的加工性能，但仍沒有系統詳細的解釋電流對位錯遷移速率的影響機制.

本實驗采用純銅(質量分數≥99.9%)作為研究材料，通過在拉伸過程中施加脈沖電流，比較不同應變速率下純銅中微觀結構的演變，借助透射電子顯微鏡觀察不同條件下位錯組態的演變，研究了電流強度對位錯組態的影響.解釋了脈沖電流處理對位錯的作用機制，完善了電致塑性理論.

1 實驗方法

以厚度為1.5 mm的純銅板材為實驗原料，用電火花線切割加工成有效區為15 mm×3 mm的“工”字形拉伸樣品.為了保證樣品初始狀態相同，加工后的樣品放入500 ℃的馬弗爐中退火保溫30 min，空冷至室溫進行均勻化處理.拉伸實驗是在INSTRON5969型電子萬能試驗機完成，同時在拉伸過程中，將CTNP-V/AFN型智能脈沖電源的電極固定在拉伸樣品的上下兩側，為了保證實驗過程中拉伸機絕緣，拉伸桿的上下兩端分別用絕緣膠帶固定.脈沖電源波形采用正的方形波，頻率為30 000 Hz.考慮到樣品有效區尺寸以及脈沖電流相應速度，拉伸實驗過程中僅采用2×10-4s-1(條件Ⅰ)和1×10-3s-1(條件Ⅱ中的應變速率為條件Ⅰ中應變速率的5倍)兩種應變速率，為了減小實驗誤差，拉伸實驗每組至少3個樣品.為了排除溫度對微觀結構和性能的影響，采用脈沖電流值為：0、20、30、40、50、60A(見表1).

借助FEI-G220透射電子顯微鏡(TEM)觀察了距離斷口最近位置的樣品微觀結構演變.電解雙噴液配比為硝酸：甲醇(體積比) 1∶4，電流50～70 mA，溫度-30～-25 ℃.

表1 不同電流作用下樣品有效區溫度

2 結果與討論

圖1為不同應變速率下，純銅在不同電流條件下的拉伸曲線.比較圖1(a)和圖1(b)可知，由于應變速率不同，初始未施加電流的樣品的拉伸強度隨應變速率增大而變化不明顯，分別為223.8 MPa和221.4 MPa，但隨應變速率增大，初始樣品的延伸率略有提高，由52.0%增大為63.1%.與初始樣品的力學性能相比較，不同應變速率條件下，經脈沖電流處理的樣品的強度和延伸率均降低.由表1給出的不同電流作用下樣品有效區的溫度可知，拉伸過程中由脈沖電流引起的試樣溫升均低于純銅的再結晶溫度，因此排除了電流引起的焦耳熱效應以及再結晶對樣品強度和延伸率的影響.

圖1 不同的脈沖電流條件下樣品的應力應變曲線Fig.1 Stress-strain curve of samples under different pulse currents

圖2為應變速率為2×10-4s-1時，拉伸過程中施加不同電流強度條件下接近斷口處樣品的微觀結構演變.圖2(a)為不施加電流時初始樣品的位錯組態分布，從圖中可以觀察到大量位錯胞，位錯胞之間由位錯胞界面分割[12-15]，且可以觀察到大量位錯在位錯界面聚集.圖2(b)是拉伸過程中施加30A電流時拉伸樣品中位錯的分布，不同胞塊間由位錯胞塊界面隔開，胞塊界面變得較為平直.圖2(c)是拉伸過程中施加40A電流時拉伸樣品的位錯組態分布，與圖(a)和(b)不同的是，該條件下位錯胞塊界面拉長，當電流增大到50A時，如圖2(d)，觀察到大量長而直的位錯胞塊形成的平面擴展界面，結合位錯結構演變及其對應取向關系可以知道，在相同應變速率下拉伸時，由于施加電流不同拉伸過程中引起不同取向晶粒發生轉動.隨電流繼續增大到60A(圖2(e))，分割胞塊的位錯界面變得較短，但仍有大量高密度位錯墻.

圖2 2×10-4s-1時不同脈沖電流條件下樣品的位錯組態Fig.2 Dislocation configuration of samples under different pulse currents with 2×10-4s-1

圖3是應變速率為1×10-3s-1時，拉伸過程中施加不同電流強度條件下接近斷口處樣品的微觀結構演變.圖3與圖2相比較，由于拉伸速率增大，柱狀位錯胞結構減少，大量拉長的位錯胞形成，尤其是觀察到兩個方向的形變微帶，且隨著應變量增大，位錯界面的間距變小.圖3(b)是拉伸過程中施加30A電流時的樣品中位錯組態，分割胞塊的位錯界面可觀察到大量高密度位錯墻和相互平行的微帶.

拉伸過程中施加40A電流時的樣品(圖3(c))中由于微帶和長而直的平面擴展界面被短界面分割，形成兩組交叉的胞塊界面，隨拉伸過程中施加的電流增大到50A時(圖3(d))，兩個方向的胞塊界面相互交叉形成更為復雜的彎曲位錯胞結構.圖3(e) 是拉伸過程中施加60A電流時的樣品中位錯組態分布，可以明顯觀察到由于位錯滑移形成的大量形變帶以及內部的微帶.

圖3 1×10-3s-1時不同脈沖電流條件下樣品的位錯組態Fig.3 Dislocation configuration of samples under different pulse currents with 1×10-3s-1

根據晶體塑性變形理論可知，材料的塑性變形是位錯的增殖和運動的過程，圖2和圖3給出了不同應變速率條件下，純銅在拉伸過程中施加不同電流強度時樣品中位錯組態的演變過程，由圖可知，拉伸過程中施加脈沖電流僅是引起位錯的增殖和攀移，并沒有觀察到大量位錯的湮滅.所以，電流作用下位錯的攀移和增殖應該是由于電流作用下電子遷移引起空位遷移速率增加，并導致拉伸過程中施加脈沖電流后樣品的塑性降低(圖1所示).

拉伸過程中施加電流引起強度降低的原因應歸結為拉伸過程中位錯交互作用和交滑移形成的大量胞狀結構，尤其隨著電流強度的增大，位錯胞遍布整個晶粒，形成大量高密度平面擴展界面，且位錯胞的界面取向伴隨著晶粒取向的轉動逐漸增大成為再結晶形核質點，導致拉伸過程中強度降低.

3 結 論

(1)與未施加脈沖電流處理時相比，拉伸過程中對退火后的純銅樣品施加不同強度的脈沖電流后，樣品的塑性和強度明顯降低.

(2)不同電流強度條件下，拉伸過程中隨著應變速率的增大，大量高密度位錯墻和相互平行的形變微帶形成，位錯胞結構組態減少.

(3)拉伸過程中施加脈沖電流僅引起位錯的增殖和攀移，并未觀察到大量位錯的湮滅.