GC-ECD法測定茨菇中15種有機氯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥的殘留量

李映梅 熊彩云 白銘松 熊斌 羅靜 吳春凱 楊成濤

摘要?[目的]快速準確測定茨菇中的15種有機氯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥的殘留量。[方法]樣品經乙腈提取，經過弗羅里矽柱凈化，使用GC-ECD法測定，外標法定量。從線性范圍、檢出限、加標回收率、重復性4個方面進行方法學驗證。[結果]15種有機氯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥在1 ～ 1 000 ng/mL線性關系良好，相關系數大于0.994;方法靈敏度高，檢出限為0.000 1～ 0.001 0 mg/kg;回收率高，低濃度加標水平的回收率為80.1% ～ 118.9%，中濃度加標水平的回收率為83.1% ～ 119.1%，高濃度加標水平的回收率為82.9% ～ 111.6%;重復性好，相對標準偏差（RSD）為1.21% ～ 8.55%。[結論]該方法高效、穩定、準確，適用于茨菇中的15種機氯類農藥和擬除蟲菊酯類農藥的殘留量的測定。

關鍵詞?茨菇; GC-ECD法;有機氯;擬除蟲菊酯;農藥殘留;方法學驗證

中圖分類號?S481+.8;O657.7+1文獻標識碼?A

文章編號?0517-6611（2019）20-0213-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.20.058

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Determination of 15 Organochlorine Pesticides and Pyrethroid Pesticide Residues in Sagittaria sagittifolia by GC-ECD

LI Ying?mei，XIONG Cai?yun，BAI Ming?song et al?（Xiangyun Inspection and Testing Institute for Comprehensive Control，Xiangyun，Yunnan 672100）

Abstract?[Objective] The research aimed to quickly and accurately determine the residues of 15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides in Sagittaria sagittifolia.[Method]The samples were extracted with acetonitrile and purified with Florisil of solid phase extraction，and detected by GC?ECD.The external standard method was used for quantification.The methodological verification was carried out from 4 aspects of linear range，the limits of detection，recoveries and repeatability.[Result]15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides had good linearity from 1 to 1000 ng/mL，and the correlation coefficient was greater than 0.994.The mehod had high sensitivity，the limits of detection for all the pesticides in samples ranged from 0.000 1 to 0.001 0 mg/kg.The mehod had high recovery，the recoveries of low marking level concentration were 80.1%-118.9%，the recoveries of medium marking level concentration were 83.1% - 119.1%，the recoveries of high marking level concentration were 82.9% - 111.6%.The relative standard deviations were good in the range of 1.21% - 8.55%.[Conclusion]The method is efficient，stable and accurate，and is suitable for the determination of the residues of 15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides in Sagittaria sagittifolia.

Key words?Sagittaria sagittifolia;GC-ECD;Organochlorine;Pyrethroid;Pesticide residue; Methodological verification

水生植物茨菇又稱茨菰、慈菇（Sagittaria sagittifolia），是南方人餐桌上一道美味，既可炒可燉，又可涼拌，營養豐富，味美松軟，同時具有清熱、解毒之功效，深受人民群眾的青睞[1-2]，除了食用和藥用功效之外，茨菇可以凈化處理農田排水，因此茨菇兼具經濟價值和凈化功能[3]。為了提高茨菇的產量，在種植過程中會噴施三唑酮[2，4]、溴氰菊酯[3，5]、氰戊菊酯[3，6-7]、百菌清[7]等有機氯和擬除蟲菊酯類農藥來防治蚜蟲病、黑粉病和斑紋病[8]。而有機氯農藥化學性質穩定，半衰期比較長，難以降解[9]，雖然擬除蟲菊酯類農藥相比較有機氯類農藥具有高效、低毒和生物降解等特點[10]，但兩者都極易造成土壤和農產品的污染[11-13]，會在生物體內長期蓄積[14-17]，不易破壞、分解，極易造成殘留，危及健康，損害中樞神經系統，具有致畸、致癌和致突變的作用[11，18-20]。

參考文獻

[1] 羅桂環.茨菇等幾種水生作物栽培史考[J].古今農業，2005（1）：26-34.

[2] 程曉.茨菇無公害高產栽培技術[J].現代農業科技，2014（11）：103-104.

[3] 李笑天，劉錦濤，王乙江，等.不同濕地-稻田面積比下茭白-茨菇濕地系統對稻田排水中氮素去除效果的研究[J].中國農村水利水電，2016（11）：70-73.

[4] 錢秀英.茨菇栽培技術要點[J].農民致富之友，2017（7）：4-5.

[5] 王連章，劉裕嶺，錢忠貴，等.茨菇早熟高產高效栽培技術[J].上海農業科技，2002（1）：65.

[6] 王庭友.大棚西瓜-露天茨菇高產高效栽培技術[J].現代農業科技，2012（24）：87，89.

[7] 黃大炬.三甲慈菇的特征特性及栽培技術[J].農技服務，2017，34（24）：49.

[8] 劉占山，廖建平，李旭君，等.擬除蟲菊酯類農藥用于水田害蟲防治探討及應用前景展望[J].江西農業學報，2008，20（2）：68-71.

[9] 肖利龍，趙悠悠.QuEChERS-氣相色譜法同時測定蜂花粉中多種有機氯和擬除蟲菊酯殘留量[J].遼寧化工，2017，46（8）：838-840.

[10] 王兆守，李順鵬.擬除蟲菊酯類農藥微生物降解研究進展[J].土壤，2005，37（6）：577-580.

[11] 李昌安，李四生，戴震，等.果蔬中19種有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留的毛細管氣相色譜測定法[J].中國衛生檢驗雜志，2009，19（5）：984-986.

[12] 吳加倫，鄒耀華，李麗青.白芍和黃連中十五種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥的多殘留分析方法[J].農藥學學報，2006，8（1）：65-70.

[13] 祝美云，李夢琴，趙秋艷，等.寬口徑毛細管氣相色譜法同時測定蔬菜中多種擬除蟲菊酯農藥殘留量[J].鄭州工程學院學報，2003，24（4）：64-66.

[14] 蔣定國，方從容，楊大進，等.測定茶葉中27種有機氯和擬除蟲菊酯農藥多組分殘留氣相色譜法[J].中國食品衛生雜志，2005，17（5）：385-389.

[15] 趙輝.番茄和蘋果中14種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的毛細管氣相色譜檢測[J].農業環境科學學報，2007，26（2）：734-738.

[16] 劉尚鐘，王敏，陳馥衡.擬除蟲菊酯類農藥的研究和展望[J].農藥，2004，43（7）：289-293.

[17] 鄒繼紅，季光輝，宋欣鑫，等.蔬菜中有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留量的測定[J].沈陽藥科大學學報，2007，24（3）：156-159.

[18] 楊燕濤.水稻害蟲可持續治理中殺蟲劑適用性評述[J].農藥，2007，46（9）：580-585.

[19] 班睿，李玉美，黃榮茂.氣相色譜法測定茶葉中有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留的研究[J].安徽農業科學，2009，37（4）：1410-141?1415.

[20] 何浩.氣相色譜法快速測定食品中多種有機氯、擬除蟲菊酯、有機磷農藥殘留量[J].食品安全質量檢測學報，2016，7（3）：1063-1068.

[21] 郜紅建，蔣新，王芳，等.葉類蔬菜有機氯農藥殘留測定過程中的提取和凈化[J].環境化學，2004，23（5）：587-590.

[22] 孔祥虹，海云，樂愛山，等.固相萃取-毛細管氣相色譜法同時測定黃瓜中23種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量[J].食品科學，2007，28（2）：267-270.

[23] 邱棋偉.GC/micro-ECD測定植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留量[J].應用預防醫學，2008，14（1）：46-48.

[24] 中華人民共和國農業部.蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定：NY/T 761—2008[S].北京：中國農業出版社，2008.

[25] 田麗梅，孫志勇，向明，等.有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留測定中組分分離問題探討[J].現代農藥，2014，13（6）：38-40，49.