本科化學實驗項目設計及開發

劉平平

摘要：文章以選擇最佳提取茴香精油的實驗方法為目的，以茴香精油提取率為指標，提取時間、微波功率和液料比為參考因素，進行了茴香精油提取的正交試驗、極差分析，優化茴香精油的提取條件。結果表明：影響茴香精油提取率的主要因素順序為B（提取時間）>A（微波功率）>c（料液比），最佳條件為：液料比8：1，微波功率700W，提取時間為20分鐘。

關鍵詞：茴香精油;提取工藝;正交試驗法

中圖分類號：G642.423 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2019）36-0275-02

目前本科院校開展的有機化學實驗大致可分為提取分離類、合成類、和鑒別類三種，例如我校（上海海洋大學）針對食品相關專業的本科生的《有機化學實驗》添加多項有關食品原材料中提取某種物質的實驗項目，例如：茴香精油的提取、茶葉中咖啡因的提取、綠葉蔬菜中葉綠素的提取等，而此類課程學生在實驗室只是對照實驗書按部就班地操作，如何開展學生之間有對比性的實驗操作，如何進一步開發學生的創造性、提高學生對實驗的興趣將是今后進一步發展實驗操作課程的問題之一。

茴香Fennel，學名FoeniculumVulgareMill。茴香精油是無色或淡黃色液體，有茴香的特殊氣味，味甜。其用途主要用于提取茴香腦，配制牙膏香精及藥物、飲料、食品的增香劑及調味劑等。本研究旨在探索新的適合于本科教學的提取方法，即以同時蒸餾萃取、微波萃取等新方法，探索溫度、原料浸泡和萃取時間及不同的提取方法，為提高本科生的《有機化學實驗》茴香精油的提取項目的教學質量。

一、實驗材料與方法

（一）實驗材料

1.材料及試劑。八角茴香（購于上海農工商超市）、無水乙醇、無水硫酸鈉、乙醚、氯化鈉等以上試劑均為分析純，購于國藥集團化學試劑有限公司，實驗所用蒸餾水為實驗室自制。

2.儀器。微波萃取合成萃取儀，型號XH-MC-1，北京祥鵠科技發展有限公司;水蒸氣蒸發器、分液漏斗、直行冷凝管等玻璃儀器等購于國藥集團化學試劑有限公司。

（二）實驗方法

1.材料預處理。將采購的八角茴香于粉碎機中粉碎，過60目篩，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，放人干燥器中備用。

2.間接法水蒸氣蒸餾。稱取15g八角茴香粉末，放入250ml二頸燒瓶中，同時加入50ml蒸餾水，在水蒸氣發生器中加入2/3水，同時2粒沸石，鏈接水蒸氣蒸餾裝置與二頸燒瓶等玻儀器。加熱水蒸氣蒸發器至沸騰，當大量蒸汽產生時關閉螺旋夾，使蒸汽通人二頸燒瓶進行提取，同時通入冷凝水并保持溫度收留餾份（約每秒餾處2-3滴餾份），當收集約200mL餾處液至餾處液變清時終止實驗，餾份備用。

實驗方案：間接法水蒸氣蒸餾，可控制變量少，即觀察餾處液的顏色（透明度）決定蒸餾的時間。

3.微波輔助萃取法。將25g茴香粉放入與微波合成萃取儀配套二口燒瓶，加入200mL無水乙醇溶劑浸泡24h，安裝燒瓶、冷凝管、電極等配件，設定反應時間和微波功率，并開啟實驗。微波輔助合成結束后，將反應容器降低至室溫，后用布氏漏斗及抽濾裝置減壓抽濾，棄去上層固體成分，收集餾份濾液。

實驗方案：設計3種因素變化對實驗結果的影響分別為微波功率W（A）：400、500、600、700、800;反應時間分鐘（B）：10、15、20、25、30;液料比（C）：4：1、6：1、8：1、10：1、12：1。

4.餾份處理。上述兩種方法獲得餾份，分別用30-50g氯化鈉飽和餾出收集到的餾份，隨后將次飽和后的餾份轉移至分液漏斗中，使用15mL（C2H5）2O萃?。ㄖ貜?次），棄去水相合并有機相，用少量無水硫酸鈉干燥。將液體緩慢傾入干燥的50mL蒸餾瓶中。水浴加熱蒸餾出大部分（C2H5）2O（剩余約5—10mL）轉移至事先稱重的干凈試管中，然后在水浴中加熱濃縮至試管中的（C2H5）2O完全蒸發，擦干試管外壁后稱重，計算本次提取八角茴香精油的重量，計算產率。

二、實驗結果與分析

（一）間接法水蒸氣蒸餾

間接法水蒸氣蒸餾法為目前較常規的八角茴香精油提取本科實驗方法，在平行三次的實驗的條件下，平均用時120分鐘，茴香精油的提取率為4.2%。

（二）微波輔助萃取法

八角茴香精油微波輔助提取實驗各實驗條件正交實驗結果見表1。

三、微波輔助萃取茴香精油的影響因素

（一）微波輔助萃取微波功率的影響

微波合成功率的大小對實驗的得率影響較大，當其他條件不變的情況下，反應時間20分鐘，液料比為8：1，功率選擇500、600、700、800、900W條件下，結果表明：當功率達到700W時，提取率相對最高。

（二）微波輔助萃取時間的影響

微波合成反應時間對實驗的得率影響最大，當確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，液料比為8：1，反應時間選擇10、15、20、25、30分鐘條件下，結果表明：當提取時間達到20分鐘時，提取率相對最高。

（三）微波輔助萃取液料比的影響

微波合成反應液料比對實驗的得率相對影響較小，當確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，反應時間20分鐘，液料比選擇4：1、6：1、8：1、10：1、12：1條件下，結果表明：當液料比為8：1時，提取率相對最高。