邱連建,何泰東,周才杰
(1. 深圳市龍崗區中醫院,廣東 518033; 2. 深圳市中醫院,廣東 518033)
胃舒寧顆粒由甘草、白芍、延胡索、白術、黨參與海螵蛸6味中藥組成,具有補氣健脾,制酸止痛的功效,收載于《中國藥典》一部[1],臨床上用于脾胃氣虛、肝胃不和所致的胃脘疼痛、喜溫喜按、泛吐酸水;胃及十二指腸潰瘍見上述癥候者。臨床實驗表明,胃舒寧顆粒有較好的抗胃潰瘍和制酸、鎮痛作用[2,3]。目前基于文獻[4-10]分析,其質量標準主要是測定芍藥苷、甘草酸和延胡索乙素,但是都是單獨測定,多指標含量測定能更加客觀評價中成藥的質量[11-13]。因此,本試驗建立了同時測定胃舒寧顆粒中芍藥苷、甘草酸和延胡索乙素含量的高效液相色譜法,有助于提高其質量標準,保證臨床用藥的有效性。
1.1儀器 沃特世2695高效液相色譜儀(PDA 檢測器、Empower工作站,美國沃特世公司);賽多利斯BD303 型電子分析天平(德國賽多利斯公司);天津康杰X2100超聲儀。
1.2試藥 芍藥苷對照品(批號110736-201842,標示含量為97.4%)、甘草酸銨對照品(批號110731-201720,標示含量為93.0%)、延胡索乙素對照品(批號110726-201819,標示含量為99.8%),均購自中國食品藥品檢定研究院。水為超純水,甲醇與乙腈均為色譜純(科密歐公司)。胃舒寧顆粒[葵花藥業集團(冀州)有限公司,批號為180808、181011、190105]。
2.1色譜條件 色譜柱:Ultimate-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流動相A相為甲醇-乙腈(1∶9),B相為0.1% 磷酸水溶液,梯度洗脫:0~15 min,10%→20% A;15~30 min,20%→45% A;30~40 min,10% A;流量: 0.9 ml/min,分段變波長測定:0~15.0 min為230 nm,15.0~21.0 min為280 nm,21.0~40.0 min為250 nm;柱溫:35 ℃;進樣量: 20 μl。
2.2溶液制備
2.2.1對照品溶液的制備 分別精密稱定芍藥苷、甘草酸和延胡索乙素適量,分別置50 ml量瓶中,加流動相超聲溶解,稀釋至刻度,得約含芍藥苷340 μg/ml、甘草酸 530 μg/ml、延胡索乙素3.0 μg/ml的對照品貯備液1,備用。……