TSK-GEL色譜柱測定注射用氟氯西林鈉聚合物的研究

李 偉，曹曉云

(天津市藥品檢驗研究院，天津 300070)

氟氯西林鈉為半合成青霉素類抗生素，主要用于耐青霉素金黃色葡萄球菌的嚴重感染及敗血癥[1]，注射用氟氯西林鈉為其原料直接無菌分裝制劑。《中國藥典》自2015年版開始收載原料及其制劑，但并未對聚合物檢查項進行控制[2]。本試驗采用TSK-GEL色譜柱對注射用氟氯西林鈉中聚合物進行控制，和葡聚糖凝膠(G-10)色譜柱檢測聚合物的方法相比具有靈敏度高、檢驗時間短等優(yōu)勢，提高了檢驗效率，完善了該品種的質(zhì)量標準，為進一步提高藥品質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)[3]。

1 儀器與試藥

1.1儀器 Agilengt 1200 系列高效液相色譜系統(tǒng)(美國Agilent 公司)，METTLER TOLEDO XS 205型電子分析天平(瑞士梅特勒公司)，TSK-GEL G2000SWXL(300 mm×7.8 mm，5 μm)色譜柱(日本TOSOH株式會社)。

1.2試藥 氟氯西林對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號130529-200301，純度92.6%)；注射用氟氯西林鈉(山西振東泰盛制藥有限公司，規(guī)格0.25 g，批號1209121、1209131、1209141、1508201、1508202、1508203)；磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純(天津市贏達稀貴化學(xué)試劑廠)，鹽酸為優(yōu)級純(天津市化學(xué)試劑五廠)，30%過氧化氫為分析純(天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)，乙腈為色譜純(Merck公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件 色譜柱：TSK-GEL G2000SWXL (300 mm×7.8 mm，5μm)。 流動相：磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.04 mol/L磷酸二氫鈉溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5)，流速為0.8 ml/min，檢測波長為215 nm，進樣量為20 μl。

2.2溶液的制備

2.2.1對照品溶液制備 取氟氯西林對照品10.58 mg，置50 ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為對照品儲備液。精密量取對照品儲備液5 ml置100 ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，作為對照品溶液。

2.2.2供試品溶液制備 取供試品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1 ml中含氟氯西林1 mg的溶液，作為供試品溶液(臨用新制)。……