液相色譜法（HPLC）測(cè)定食品中防腐劑

周廣紅　何嘉欣

摘 要：食品安全問題一直是民眾關(guān)注的主要問題，液相色譜具有所需樣品劑量少、檢測(cè)精度、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)中，用以保證食品的安全性。本文以豆制品中防腐劑的測(cè)定為例，探討了液相色譜法檢測(cè)防腐劑的過程，以期為食品中防腐劑的測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：液相色譜法;食品;防腐劑測(cè)定

1 檢測(cè)材料與方法

1.1 試劑與材料

測(cè)定試劑以及材料的確定是進(jìn)行防腐劑測(cè)定的基礎(chǔ)，在本次豆制品防腐劑測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，所選用的甲醇、乙腈均來自于Merck公司的HPLC級(jí)，所測(cè)定的七種防腐劑含量均大于98.0%，為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精度，故所選取的七種防腐劑均來自于同一家公司。試驗(yàn)中分析純：CH3COONH4溶液。在實(shí)驗(yàn)過程中所使用的溶液均通過0.45 μm濾膜過濾處理，七種防腐劑的貯備液均為1.0 mg/mL，首先量取10.0 mL作為備用。由于本次需要對(duì)七種防腐劑進(jìn)行檢測(cè)，故本次實(shí)驗(yàn)將樣品放入7個(gè)10 mL容器內(nèi)，分別添加少量的甲醇溶液，并將其進(jìn)行均勻混合，之后利用甲醇確定其容量，并記錄[1]。

1.2 儀器

本次實(shí)驗(yàn)所使用的高效液相色譜儀型號(hào)為LC-10TVP，該儀器的技術(shù)指標(biāo)包括LC-10TVP高壓恒流輸液泵和SPD-10TVP紫外可見可變波長檢測(cè)器，其中高壓恒流輸液泵的最大輸液壓力為6 000 PSi，使用環(huán)境為4-40 ℃，SPD-10TVP紫外可見可變波長檢測(cè)器的波長范圍為190～700 nm，波長誤差值小于1 nm，最小檢測(cè)濃度小于1×10-9g/mL，光譜帶寬度為6 nm。本次試驗(yàn)中所使用的水均為超純水。

1.3 色譜條件

流速1.0 mL/min，色譜柱溫度35 ℃，流動(dòng)相使用0.02 mol/L的乙酸銨溶液和甲醇，梯度洗脫（甲醇0～4.0 min，10%;4.0～8.0 min，10%～0%;8.0～10.0 min，80%）波長為235 nm。

1.4 樣品處理

首先利用研磨機(jī)將樣品粉碎，并混合均勻，然后使用天平測(cè)量出10.0 g的樣品，將其添加至放有25 ml（50 ℃）溫水的離心管中（100 mL），之后使用超聲儀器將溶液做提取10 min處理，以8 000 r/min離心處理15 min，將離心完成后的樣品溶液（此時(shí)為清液）倒入準(zhǔn)備好的容量品內(nèi)[2]。

2 結(jié)果與討論

表1為所測(cè)定的七種防腐劑各組分的線性范圍和檢出限表。從表1中能夠看出相關(guān)系數(shù)最小為0.999 1，說明測(cè)定精度滿足要求。檢出限分布在0.2～0.5 mg/kg，符合防腐劑殘留標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)。

相比于傳統(tǒng)的防腐劑檢測(cè)方式，液相色譜法運(yùn)用在食品添加劑檢測(cè)當(dāng)中確實(shí)能夠較為精確地測(cè)量出食品添加劑的種類與含量，且更加的高效、簡潔，降低了檢測(cè)成本。筆者相信隨著檢測(cè)設(shè)備精良性的提高，液相色譜法在食品防腐劑檢測(cè)方面必將發(fā)揮更大作用。

參考文獻(xiàn)

[1]董藝偉，李保國，郭全友，等.高效液相色譜法在食品防腐劑檢測(cè)方面的研究進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2017，42（7）：261-268.

[2]張璐，易敏之，呂紅，等.高效液相色譜法在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用[J].江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2016，23（6）：60-62.

作者簡介：周廣紅（1990—），女，湖南常寧人，本科，標(biāo)簽組主管。研究方向：預(yù)包裝食品標(biāo)簽、化妝品標(biāo)簽、食品防腐劑。