白酒中甲醇測定方法探討

李麗萍

摘 要：甲醇會對人們的身體健康造成極大的損害，并且甲醇在人體內(nèi)代謝后的產(chǎn)物毒性較大。假如人們?nèi)粘ｏ嬘?～10 mL的甲醇，可引起嚴(yán)重性的中毒，30 mL就可致死。所以甲醇作為白酒中的固定物質(zhì)，我國相關(guān)部門規(guī)定了白酒中的甲醇含量應(yīng)當(dāng)不超過0.04 g/100 mL，為了保證人們的生命安全，我國通常采用氣相色譜法和目測比色檢測方法來測定白酒中的甲醇含量。

關(guān)鍵詞：白酒;甲醇;氣相色譜法;目測比色法

白酒作為人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杵罚N類和數(shù)量較為繁雜，甲醇作為白酒中的固有物質(zhì)，工作人員在白酒流入市場之前，要對白酒中的甲醛含量進(jìn)行檢測。因為甲醇是一種無色、透明、揮發(fā)性較強的物質(zhì)，工作人員在檢測時很難用肉眼來進(jìn)行分辨，因此，對白酒中微量甲醇進(jìn)行準(zhǔn)確的測定是一項艱巨而重要的任務(wù)。

1 氣相色譜法

1.1 應(yīng)用范圍和檢測原理

氣相色譜法在檢測白酒中甲醇的含量時，具有較高的靈敏度和高分離效能，能快速地檢測到白酒中的甲醇含量，因為氣相色譜法的優(yōu)勢，在當(dāng)前白酒生產(chǎn)企業(yè)甲醇檢測部門中，大多數(shù)檢測人員會利用氣相色譜法來對白酒中的甲醇進(jìn)行檢測。另外，氣相色譜法符合我國當(dāng)前全部類型的白酒檢測，符合國際白酒甲醇檢測標(biāo)準(zhǔn)[1]。

氣相色譜法的原理是根據(jù)甲醇組分在填充柱進(jìn)行高溫分離，使得甲醇可以在白酒內(nèi)流出一個尖峰。另外，工作人員在對尖峰的面積和白酒中的甲醇含量進(jìn)行繪圖分析，從線性圖中，工作人員可以快速地對白酒中的甲醇含量進(jìn)行檢測。

1.2 實驗過程

1.2.1 儀器準(zhǔn)備

檢測人員在利用氣相色譜法進(jìn)行白酒乙醇含量檢測時，通常運用SP-3420A型號的氣相色譜儀，并且配備氫火焰離子化檢測器進(jìn)行微量元素的進(jìn)樣采集。

1.2.2 應(yīng)用試劑

（1）針對無水甲醇檢測室，工作人員運用60%含量的乙醇溶液，通過毛細(xì)管氣相色譜法檢驗，在確認(rèn)了白酒中所含甲醇量低于1 mg/L時，即可使用。

（2）當(dāng)白酒中的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到了3.9 g/L時，工作人員要用60%的乙醇含量溶液來配比成0.5%的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。

（3）當(dāng)甲醇溶液達(dá)到了17.6 g/L時，工作人員要利用乙酸正丁酯含量不低于99%的溶液和60%的乙醇溶液配比成容積為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。

1.2.3 實驗操作

工作人員在白酒中取一定的樣品之后，將甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在容量瓶中，再加入0.2 mL的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液中，等待氣相色譜儀器的線性刻度穩(wěn)定之后，工作人員在對甲醇譜峰保留的時間和容量進(jìn)行計算，之后就會得出在白酒中甲醇的相對含量。

1.2.4 實驗結(jié)果

氣相色譜法是一個操作簡單，并且可以重復(fù)操作的實驗，該檢測方法適用于白酒中甲醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯等的定量定性分析。

2 目測比色檢測法

2.1 適用范圍及原理

目測比色檢測法適用于一些超標(biāo)的白酒甲醇檢測，可以對嚴(yán)重超標(biāo)的白酒甲醇含量進(jìn)行有效的監(jiān)控，并且將白酒中甲醇超標(biāo)的部分進(jìn)行降低[2]。

目測比色檢測法可以將試樣中的甲醇溶在磷酸溶液中，從而被分解成高錳酸鉀化甲醛，過量的高錳酸鉀遇到偏重亞硫酸鈉時會發(fā)生褪色反應(yīng)，通過氧化反應(yīng)生成的甲醛會在濃硫酸的存在下進(jìn)行變色酸的反應(yīng)，在氧化之后生成紫藍(lán)色的化合物。工作人員再將紫藍(lán)色的化合物和實物標(biāo)樣進(jìn)行比色，觀察紫藍(lán)色的濃度是否已經(jīng)超標(biāo)。

2.2 試劑

（1）將3 g的高錳酸鉀在磷酸溶液中進(jìn)行配比混合，并且再用水稀釋到100 mL左右放置在棕色瓶中進(jìn)行低溫保存。

（2）取10 g偏重亞硫酸鈉，溶于10 mL的水中，在放置到棕色瓶中進(jìn)行避光保存。

（3）取1 g變色酸溶于20 mL的水中，再將溶液放置到棕色瓶中進(jìn)行避光和低溫保存，該溶液配比也可在實驗前進(jìn)行臨時配現(xiàn)。

2.3 儀器

分別取1.5 mL塑料離心管多只、塑料離心管2個，抽取定量溶液的塑料吸管多只、標(biāo)準(zhǔn)酒樣參色卡一張。在準(zhǔn)備完以上儀器之后，工作人員就可以進(jìn)行實驗操作。

2.4 實驗操作

工作人員分別將配比好的實際融入酒樣中，進(jìn)行充分混勻，假如溶液完全褪色，則該白酒中的甲醇含量達(dá)標(biāo)。假如溶液顏色變?yōu)樽纤{(lán)色，則白酒中的甲醇含量超標(biāo)。

2.5 結(jié)論

目測比色檢測法適用于以谷類為原料或者白酒勾兌出的白酒測定。當(dāng)工作人員懷疑該白酒中甲醇含量超標(biāo)時，可用此種方法快速準(zhǔn)確得到最終的檢驗結(jié)果。

3 結(jié)語

在我國當(dāng)前白酒甲醇含量檢測方法中，運用最廣泛的是氣相色譜法和目測比色檢測法。但氣相色譜法的添加回收率以及最終結(jié)果的精準(zhǔn)度高于比色法，并且氣相色譜法的適用范圍比目測比色檢測法范圍要廣，另外，在比色檢測法應(yīng)用的過程中，受到較多的干擾因素，導(dǎo)致了實驗結(jié)果容易發(fā)生偏差，因此，在白酒甲醇含量測定中，應(yīng)用氣相色譜法是最佳的實驗方法。

參考文獻(xiàn)

[1]李渠江.食品研究與開發(fā)白酒中甲醇快速測定法[J].食品安全，2017（24）.

[2]張良.食用酒中甲醇及其分析方法研究[J].釀酒科技，2016（18）.