分析儀器檢定規(guī)程存在的問題和應(yīng)對(duì)策略

鄔杰明

【摘? 要】在化學(xué)分析方法和手段飛速發(fā)展的大背景下，藥品檢驗(yàn)工作自身的科學(xué)性、可靠性和有效性越來越倚重于分析儀器設(shè)備。如何確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分析儀器設(shè)備始終處于合格的狀態(tài)，是企業(yè)獲得準(zhǔn)確可靠的質(zhì)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。本文針對(duì)計(jì)量檢定規(guī)程存在的問題和實(shí)驗(yàn)室管理現(xiàn)狀，提出根據(jù)儀器的復(fù)雜程度、使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對(duì)檢測(cè)的影響對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析儀器進(jìn)行分級(jí)。提出如何在國家檢定法規(guī)的框架下制定科學(xué)合理的后續(xù)檢定指標(biāo)和檢定周期。本文從法律法規(guī)和實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐等多個(gè)層面上對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的檢定，校驗(yàn)和確認(rèn)管理提出了解決法制檢定不足的策略與舉措，對(duì)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理有著重要的指導(dǎo)意義。

【關(guān)鍵詞】檢定;確認(rèn);實(shí)驗(yàn)室儀器分級(jí);儀器維修

【中圖分類號(hào)】X832?????? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A????? 【文章編號(hào)】1672-3783（2019）09-0292-02

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局頒布的各種儀器檢定規(guī)程作為國家計(jì)量部門判定儀器設(shè)備合格與否的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，應(yīng)有助于企業(yè)對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的分析儀器的性能狀態(tài)進(jìn)行科學(xué)的辨別。但從目前國家現(xiàn)行的儀器檢定規(guī)程來看，仍有部分儀器設(shè)備的檢定規(guī)程存在檢定周期制定不合理，后續(xù)檢定項(xiàng)目制定不科學(xué)以及部分檢定指標(biāo)的缺失的現(xiàn)象。這種檢定周期的不合理以及檢定項(xiàng)目的缺失無法確保能夠正確地評(píng)判儀器的性能是否仍舊符合實(shí)驗(yàn)室的使用要求，進(jìn)而無法確保能夠得出科學(xué)有效的質(zhì)量數(shù)據(jù)

1 實(shí)驗(yàn)室分析儀器檢定規(guī)程存在的問題

1.1 檢定周期的問題

檢定作為國家計(jì)量部門判定儀器設(shè)備合格與否的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，其檢定規(guī)程對(duì)于設(shè)備的檢定周期的制定應(yīng)有一定的科學(xué)依據(jù)。部分檢定規(guī)程中對(duì)于檢定周期的規(guī)定過長，如液相色譜儀的檢定規(guī)程中的檢定周期為2年。如果2年后的檢定結(jié)果顯示儀器性能無法達(dá)到相關(guān)的預(yù)設(shè)指標(biāo)，那么2年間該臺(tái)設(shè)備產(chǎn)生的數(shù)據(jù)必然存在著可靠性問題，如全面追溯這2年的質(zhì)量數(shù)據(jù)，其工作量和難度可想而知。

1.2 設(shè)備維修或部件更換后的再次檢定的確定

大部分儀器檢定規(guī)程中對(duì)再次檢定情況進(jìn)行了規(guī)定。在液相色譜儀的檢定規(guī)程（JJG705-2014）中有如下描述：更換重要部件或?qū)x器性能有影響時(shí)，應(yīng)重新檢定。但其描述的“重新檢定”只是針對(duì)整機(jī)而言，并沒有針對(duì)評(píng)估后進(jìn)行部分部件的校驗(yàn)，這顯然缺乏一定的合理性。

1.3 檢定規(guī)程中后續(xù)檢定項(xiàng)目制定的合理性

實(shí)驗(yàn)室分析儀器的檢定主要包含首次檢定和后續(xù)檢定。而后續(xù)檢定對(duì)于儀器的性能的確定至關(guān)重要，其指標(biāo)的確定要有合理的科學(xué)依據(jù)。如液相色譜儀檢定規(guī)程（JJG705-2014）中后續(xù)檢定中取消了泵耐壓、泵流量設(shè)定值誤差、梯度誤差、溫度設(shè)定值誤差、溫度穩(wěn)定性、波長示值誤差和重復(fù)性以及線性范圍等多達(dá)七個(gè)檢定項(xiàng)目的測(cè)試。但在后續(xù)檢定中去除這些檢查項(xiàng)目是不科學(xué)的。比如泵流速的準(zhǔn)確度以及波長準(zhǔn)確度的偏移對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性均有較大影響。

2 實(shí)驗(yàn)室分析儀器檢定的應(yīng)對(duì)策略

2.1 引入儀器供應(yīng)商或國外指南文件的校驗(yàn)計(jì)劃

在《液相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》JJG705-2014與“Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification”中關(guān)于液相確認(rèn)的對(duì)比中，指南文件對(duì)于液相色譜儀的周期校驗(yàn)較好地彌補(bǔ)了法定檢定規(guī)程中部存在檢定項(xiàng)目，可見引入指南文件對(duì)液相色譜儀進(jìn)行周期性校驗(yàn)的必要性。但供應(yīng)商的周期性校驗(yàn)中仍然缺失泵耐壓的確認(rèn)。由此可見，引入供應(yīng)商或指南文件的周期性校驗(yàn)雖然不能完全避免檢定中項(xiàng)目缺失引發(fā)的問題，但基本滿足了對(duì)儀器性能確認(rèn)的要求。

2.2 實(shí)驗(yàn)室分析儀器的分級(jí)管理

USP <1058>中對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的儀器分級(jí)有明確的說明，并基于其復(fù)雜程度，給出了建議的A、B、C三級(jí)。但實(shí)驗(yàn)室分級(jí)不能僅限于此，還應(yīng)該根據(jù)設(shè)備的使用目的和設(shè)備出現(xiàn)偏差或故障的可辨別程度進(jìn)行合理分級(jí)。比如按照USP <1058>中的分級(jí)管理，高效液相色譜儀應(yīng)劃分為C級(jí)，但當(dāng)液相色譜儀作為專用設(shè)備用于中控試驗(yàn)的反應(yīng)監(jiān)控時(shí)，作為簡單的定性監(jiān)測(cè)，減少與使用目的關(guān)系不大的性能確認(rèn)指標(biāo)，可將液相色譜儀定為B級(jí)。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析儀器的分級(jí)管理，企業(yè)應(yīng)根據(jù)自身的需求、儀器的復(fù)雜程度、使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對(duì)檢測(cè)的影響或可辨別的程度進(jìn)行合理分級(jí)。但分級(jí)不應(yīng)該是一次性的，它應(yīng)該是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程。儀器的使用者可以根據(jù)儀器的檢定結(jié)果變更使用級(jí)別。

2.3 制定分析儀器維護(hù)維修后的后續(xù)檢定策略

在儀器維修/維護(hù)過程中，不同的部件與儀器的性能有不一樣的關(guān)聯(lián)。實(shí)驗(yàn)室一般將維修分為大修和小修兩種類型。

大修：對(duì)于儀器的性能有較大的影響，通常需要進(jìn)行部分指標(biāo)的重新檢定/確認(rèn)。

小修：對(duì)于儀器的性能的影響相對(duì)較小或不會(huì)直接產(chǎn)生影響，只需要對(duì)更換后的部件情況做簡單的確認(rèn)或校準(zhǔn)即可。

企業(yè)可以明確哪種情況下的維修需要進(jìn)行儀器檢定，哪些情況的維修或維護(hù)只需要進(jìn)行簡單的確認(rèn)。以確保維修后的儀器的檢定項(xiàng)目既能夠說明維修后儀器的性能，又能夠盡可能地減少不必要的檢測(cè)項(xiàng)目，體現(xiàn)出檢定的科學(xué)性與合理性。

3 結(jié)論

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的分級(jí)、設(shè)備維修的分級(jí)以及檢定指標(biāo)的合理分級(jí)來解決計(jì)量檢定規(guī)程存在的問題。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的需求、儀器的復(fù)雜程度、儀器的使用目的以及儀器出現(xiàn)偏差或故障對(duì)檢測(cè)的影響或可辨別的程度，參考USP1058的做法，提出了如何對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器進(jìn)行分級(jí)管理，并通過分級(jí)有效地指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室分析儀器的檢定/確認(rèn)策略。可以相信，本論文對(duì)現(xiàn)階段GMP實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的管理有著一定的指導(dǎo)意義。

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