氣相色譜法檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留前處理方法比較

謝志豪

摘 要：采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、氮吹儀3種不同儀器對菜心樣品進行前處理，用氣相色譜法檢測樣品中敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷等12種農(nóng)藥殘留，并對不同濃縮方法的回收率和精密度進行比較。

關(guān)鍵詞：有機磷農(nóng)藥;氣相色譜;濃縮

有機磷農(nóng)藥毒性強，對人體健康危害較大，因此，必須對其在蔬菜中殘留中進行檢測。基層實驗室中，氣相色譜法應(yīng)用最為廣泛。而同一種技術(shù)檢測時，樣品前處理方法不同將直接影響檢測結(jié)果。本文通比較3種不同的濃縮方法，以探索更適合實驗室的前處理方法。

一、實驗部份

1.主要儀器及試劑

氣相色譜儀（Agilent 7890A）;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（N-1200BV-WD）;氮吹儀（N-EVAP）;水浴鍋（ED-19）。丙酮（色譜純）;乙腈（色譜純）

2.樣品處理

（1）提取。稱取已打碎的蔬菜樣品25g置于250mL的錐形瓶中，加入50mL乙腈，用勻漿機均質(zhì)2min;過濾紙轉(zhuǎn)入250mL的具塞量筒中，加入5-7g氯化鈉;劇烈振蕩1min，靜置30min。

（2）濃縮。①旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。取10mL上清液于50mL雞心瓶中，在120mbar、160轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，濃縮8min，待液體近干即可。②水浴鍋。取10mL上清液于50mL燒杯中，在60℃的條件下，濃縮至液體近干即可。③氮吹儀。取10mL上清液于15mL玻璃離心管中，在40℃的條件下，濃縮至液體近干即可。

（3）定容。將上述三種濃縮方法取得的殘留物，用丙酮定容至5mL，過0.22μm濾膜后供氣相色譜儀檢測。

3.氣相色譜條件

進樣口溫度（℃）：250;進樣口壓力（psi）：20psi;恒壓模式不分流進樣;載氣：N2 尾吹流量（mL/min）：60.0;色譜柱：DB-1701P;檢測器：FPD;檢測器溫度（℃）：250;柱溫箱（℃）：60℃（保持0.5min）→200℃（10℃/min）→270℃（30℃/min，保持17min）

二、結(jié)果與討論

1.濃縮條件的選擇

對于三種不同的濃縮方法，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮時，由于本單位旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀只有單個蒸發(fā)器，所以一次只能處理單個樣品，但濃縮環(huán)境相對封閉，不會對樣品造成污染，同時真空壓力、水浴溫度較好控制，單個樣品濃縮時間較短。用水浴鍋及氮吹儀濃縮時，都可同時處理多個樣品，但都需時刻關(guān)注樣品的揮發(fā)程度，否則易造成目標(biāo)藥物損失。

2.回收實驗

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、氮吹儀三種濃縮方法分別測得加標(biāo)樣品中敵敵畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷、亞胺硫磷的含量，計算回收率見表1.由表可見，利用3種不同的濃縮方法處理菜心樣品，用氣相色譜測定其有機磷農(nóng)藥時，12種農(nóng)藥的回收率在61.32%-97.09%之間，證實三種濃縮方法是具有一定可行性。但比較其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，可發(fā)現(xiàn)使用氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%，精密度更高。使用水浴鍋時，精密度較差。

三、結(jié)語

利用氣相色譜測定菜心中有機磷農(nóng)藥殘留，3種濃縮方法所取得回收率相當(dāng)，但氮吹及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)所取得精密度較高;水浴方法難以掌握溶劑的揮發(fā)速率，精密度較差。而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀價格不低，且一次只能處理1個樣品。對于基層實驗室，由于經(jīng)費受限，不可能大批量采購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。所以考慮操作步驟、提取時間及批量處理等因素，并且能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、精確性，認(rèn)為使用氮氣吹干的濃縮方法更適合于基層實驗室進行蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測。

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