用氣相色譜法測定血液制品生產過程中中間品乙醇的含量

盛鳳仙，李 萍

(上海新興醫(yī)藥股份有限公司,上海 200135)

目前，上海新興醫(yī)藥股份有限公司采用國際先進的低溫乙醇壓濾法(Cohn法)[1-2]制備人血白蛋白等血液制品,該工藝生產過程中要求嚴格控制五大關鍵參數(shù)，分別是溫度、pH、離子強度、蛋白濃度和乙醇濃度，對前4個參數(shù)都已建立了檢測方法，并且進行了測定，而乙醇濃度采用稱重法計算而得,該法誤差相對較大，會影響到產品的純度和得率。為了更好地控制產品質量，確保生產出持續(xù)穩(wěn)定的符合藥品質量標準和注冊要求的產品，配合工藝驗證的需求，筆者參考有關文獻[3-5]，利用氣相色譜法對血液制品生產過程中中間品乙醇的含量測定方法進行了探討。

1 材料

1.1 儀器與試藥

安捷倫6890N氣相色譜儀；無水乙醇(AR級，國藥集團化學試劑有限公司，含量≥99.7%)；正丙醇(AR級，國藥集團化學試劑有限公司，含量≥99.0%)；鎢酸鈉(AR)；硫酸(AR)；10%鎢酸鈉溶液(取鎢酸鈉10 g，加注射用水定容至100 ml)；0.33 mol/L硫酸溶液(取硫酸1.86 ml 緩緩注入適量注射用水中，放冷，定容至100 ml)，樣品由研究部提供(8%乙醇蛋白溶液，批號：ALB 20170119；20%乙醇蛋白溶液，批號：ALB 20170119；40%乙醇蛋白溶液，批號：ALB 20170119)。

2 方法與結果

2.1 供試品溶液的制備

精密吸取平衡至室溫的1.0 ml樣品溶液置于10 ml容量瓶中，精密加入0.2 ml正丙醇內標溶液，再加入1 ml 10%鎢酸鈉溶液和1 ml 0.33 mol/L硫酸溶液，用注射用水定容至刻度，混勻，靜置30 min后，用0.45 μm水溶性膜過濾，備用。

2.2 色譜條件

色譜柱：DB-624毛細管色譜柱(0.25 mm ×30 m,1.4 μm)；FID檢測器；氣化室溫度230℃；檢測器溫度280℃；柱溫：40℃保持5 min后，以10℃/min升溫至80℃，再以50℃/min升溫至230℃，保持3 min；柱流量：1 ml/min；空氣：400 ml/min；氫氣：40 ml/min；……