響應曲面法優化牛初乳粉咀嚼片配方研究

李凱鋒，楊曉波，王青云，梁超

（黑龍江省完達山乳業股份有限公司，哈爾濱 150078）

牛初乳是奶牛正常分娩后最初幾天內所分泌的乳汁[1]，富含多種免疫因子和生長因子等生理功能性成分，具有常乳無法比擬的特點[2]。牛初乳的應用歷史悠久，早在幾千年前，牛初乳糖果在印度民間就被視為靈丹妙藥[3]。響應曲面法是一種應用比較廣泛的優化隨機過程的統計學試驗方法，能以很少的實驗次數和時間對參數進行全面研究，尋找試驗指標與各因子間的定量規律，科學地提供局部與整體的關系，從而取得明確的試驗結果[4]。本文運用響應面分析法對牛初乳粉咀嚼片的配方進行了優化，探討影響產品口感風味的配方組分之間的相互關系，并得到最佳的配比組合，從而為牛初乳粉的綜合開發利用拓寬新的思路。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

牛初乳粉，購自KP公司。白砂糖、赤蘚糖醇、牛奶香精和香蘭素均為食品級。

1.2 工藝流程

原料過篩→稱量→預混→干混→壓片→ 包裝→成品。

1.2.1 原料過篩：原料過20目篩。

1.2.2 稱量：按配方使用量準確稱量。

1.2.3 預混：將牛奶香精和香蘭素與其他物料按1∶3比例混合，預混時間約5min。

1.2.4 干混：將所有物料置于三維混合機中，混合15min。

1.2.5 壓片：將混合好的物料用壓片機進行壓片，調節片重和硬度。

1.3 感官評價方法

由9人組成評定小組，評定人員都經過專業培訓，且無吸煙、飲酒習慣。對產品的甜度、香氣、整體口感等進行鑒定，按照很好（80～100分）、較好（70～80分）、可接受（60～70分）、不可接受（＜60分）四個等級評定比較給分。總分數由40%甜度+40%香氣+20%整體口感計算得出。

1.4 單因素試驗

1.4.1 甜度對感官評價的影響

以牛奶香精按1.2%、香蘭素按0.15%的添加量計，相對甜度分別以0.65（赤蘚糖醇添加量25%）、0.734（白砂糖添加量6%、赤蘚糖醇添加量19%）、0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、0.916（白砂糖添加量19%、赤蘚糖醇添加量6%）和1（白砂糖添加量25%）添加白砂糖或赤蘚糖醇，混合壓片后，進行感官評價。

1.4.2 牛奶香精添加量對感官評價的影響

以相對甜度按0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、香蘭素按0.15%的添加量計，牛奶香精分別以0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%的添加量進行添加，混合壓片后，進行感官評價。

1.4.3 香蘭素添加量對感官評價的影響

以相對甜度按0.825（白砂糖添加量12.5%、赤蘚糖醇添加量12.5%）、牛奶香精按1.2%的添加量計，香蘭素分別以0.05%、0.1%、0.15%、0.2%和0.25%的添加量進行添加，混合壓片后，進行感官評價。

1.5 響應面優化實驗設計[5]

1.5.1 試驗因素水平編碼

采用Box-Behnken模型，在單因素試驗分析的基礎上，選擇相對甜度、牛奶香精添加量、香蘭素添加量為主要影響因素，作為自變量，分別以X1、X2、X3表示，用+1、0、-1分別代表自變量的3個水平，以感官評分作為響應值Y，進行響應面試驗設計，試驗因素編碼表見表1。

表1 響應面試驗的因素與水平表

1.5.2 數據分析方法

使用Design Expert軟件對數據進行分析，得出牛初乳粉咀嚼片的最佳配方。

2 結果

2.1 單因素試驗分析

2.1.1 甜度對感官評價的影響

甜味是人們最愛好的基本味感，常用于改進食品的可口性和某些食用性[6]。甜味的強度可用甜度來表示，這是甜味劑的重要指標。甜味劑是食品生產加工過程中經常使用的食品添加劑，可以賦予產品不同的甜度和帶給使用者愉悅的味覺體驗。試驗結果表明，甜度對感官評價的影響較大，適宜的甜度可以獲得完美的味覺享受，即獲得較高的感官評分。由圖1可知，當相對甜度由0.65提高到0.825時，感官評分由64.47提高到87.2，當繼續提高甜度至1時，感官評分反而下降至70.28，過高的甜度帶來了不愉快的味覺感受。當甜味劑提供的相對甜度為0.825時，獲得最高的感官評分。

圖1 甜度對感官評分的影響

2.1.2 牛奶香精添加量對感官評價的影響

香精是由各種香料調和而成的混合體，可起到引起食欲、促進食欲的作用[7]，同時改善產品的香氣和風味。試驗結果表明，牛奶香精的添加量對感官評價也有較大的影響，適宜的添加量可以賦予產品濃郁的奶香味。由圖2可知，當牛奶香精的添加量由0.8%提高到1.2%時，感官評分由69.81提高到88.09，當繼續提高添加量至1.4%時，感官評分為87.97，與1.2%時的評分無明顯差異，繼續提高添加量至1.6%，感官評分略微下降至85.37，說明過高的牛奶香精添加量不能帶來愉悅的感官體驗。當牛奶香精的添加量為1.2%時，獲得最高的感官評分。

圖2 牛奶香精對感官評分的影響

2.1.3 香蘭素添加量對感官評價的影響

香蘭素是一種廣泛應用于乳制品中改善乳風味的合成單體香料，有濃烈的奶香氣息，其和牛奶香精復配使用，可以使香型更協調、完美。試驗結果表明，香蘭素的添加量對感官評價也有較大的影響。由圖3可知，當香蘭素的添加量由0.05%提高到0.15%時，感官評分由64.28提高到86.94，當繼續提高添加量至0.20%時，感官評分為86.15，與0.15%時的評分無明顯差異，繼續提高添加量至0.25%，感官評分略微下降至78.63，說明過高的香蘭素使用，未起到輔助增香的作用，反而影響了牛奶香氣的釋放。當香蘭素的添加量為0.15%時，獲得最高的感官評分。

圖3 香蘭素對感官評分的影響

2.2 響應面分析

2.2.1 回歸方程和回歸方程系數顯著性檢驗

通過Design Expert軟件對表2的試驗數據進行多元回歸擬合，對于響應值（Y）的方差分析驗證模型及各參數的顯著度見表3。當“P”值小于0.05時，即表示該項指標顯著。將響應值與各個因素進行回歸擬合，模型擬合程度很好，可得到回歸模型為：

表2 響應面試驗設計方案及結果

其中，模型的R2=0.9324，adj.R2=0.9779。

由方差分析結果表3可見，回歸方程的一次項X1、X2、X3，即3個因素單獨作用對感官評分Y的影響均極顯著，且影響程度依次為X3＞X1＞X2；回歸方程的二次項中X12、X22、X32對感官評分Y也有極顯著影響；回歸方程的交互項X2X3，即牛奶香精的添加量和香蘭素的添加量的交互作用，對感官評分Y也有極顯著影響。

表3 回歸方程方差分析

2.2.2 響應面分析及優化

由表3可見，交互項中僅X2X3，即牛奶香精的添加量和香蘭素的添加量之間存在交互作用，交互作用的響應曲面見圖4。

由圖4可見，隨著牛奶香精添加量（X2）的升高，感官評分也隨之提高，但當自變量編碼值大于0.5時（即自變量真實值大于1.40%），感官評分隨牛奶香精添加量的提高而降低。這是因為牛奶香精的過量使用，導致整體風味不協調。同時，當香蘭素添加量的編碼值（X3）在0.5時（即自變量真實值為0.20%），感官評分最高，繼續增加時，感官評分下降。牛奶香精和香蘭素均屬于食品香精香料，且香氣類型相近，這兩種香精復配后，可以彌補單一香精風味的局限性，更好地突出奶香風味，使其奶香濃郁，協調飽滿，令食用者心情愉悅。

圖4 牛奶香精添加量與香蘭素添加量的交互作用

利用Design Expert軟件得到牛初乳粉咀嚼片的最佳配方為白砂糖13.5%、赤蘚糖醇11.5%（相對甜度0.84）、牛奶香精1.25%、香蘭素0.17%。按此配方制作樣品，感官評分為90.66。

3 結論

在單因素試驗結果的基礎上，本文通過響應曲面法試驗設計對牛初乳粉咀嚼片的配方進行了優化試驗。由于主要考察指標是感官評價，所以在配方試驗階段，本文只對試驗進行了感官評價指標的測定。結果表明，3個因素單獨作用對感官評分均有極顯著影響，牛奶香精添加量和香蘭素添加量的交互作用，對感官評分有極顯著的影響。優化后得到最佳配方為白砂糖13.5%、赤蘚糖醇11.5%（相對甜度0.84）、牛奶香精1.25%、香蘭素0.17%。

牛初乳粉作為一種大眾熟知的保健食品配料，一直是各保健食品企業關注的焦點、熱點，一些功能性的成分也研究得比較透徹，本試驗對牛初乳粉產品的綜合開發利用拓寬了新的思路。