微波消解ICP-MS 在測定低品位金礦多種元素中的應用研究

肖孟權，馬玉華

（江西省核工業地質局二六四大隊實驗室，江西 贛州 341000）

由于我國礦產資源一直處于緊張局面，為了緩解這一局面，人們越來越重視低品位金礦的開發利用，因此測定低品位金礦多種元素可以提高礦產企業的經濟效益，對提高礦產資源的利用水平具有重要意義。由于金礦的利用價值較高，本文將微波消解ICP-MS法應用到低品位金礦多種元素測定中，使黃金礦產資源得到了回收利用，同時也為金礦帶來了可觀的經濟效益。

1 低品位金礦多種元素測定方法設計

1.1 引入微波消解ICP-MS法

在測定低品位金礦中的多種元素時，微波消解ICP-MS法相比于濕法消化，在很大程度上發揮出酸性作用，且準確率高，操作簡便，可以有效減少信號的干擾從而提高檢測的效率。然而在密閉的容器中測定低品位金礦中的多種元素時，會降低容易揮發性質元素的損失，提高元素的回收率，微波消解ICP-MS法可以使酸在測定過程中的揮發量減少，因此也達到了減少酸消耗的目的。本文對測定過程中的升溫時間和溫度進行優化，最終選用微波消解儀來作為測定的儀器，其測定所采用的微波消解儀的最佳工作條件如表1所示[1]。

表1 微波消解儀的最佳工作條件

1.2 計算低品位金礦中的元素含量

在引入微波消解ICP-MS法的基礎上，根據微波消解的元素成分，計算金礦中元素的含量，再進行元素的測定，計算公式如下：

上述公式中，C表示待測樣本中的元素含量，常用單位（mg/kg）；表示待測樣品溶液中被測元素含量，常用單位（μg/L）；表示試液空白中被測元素含量，常用單位（μg/L）；F表示稀釋因子；V表示樣品溶液的體積，常用單位（mL）；m表示稱取的待測樣品的質量，常用單位（g）。

1.3 優化待測樣品的消解過程

與傳統的多種元素測定方法相比較，將微波消解ICP-MS法應用到低品位金礦的多種元素測定中具有操作簡便、測定時間短的優點，測定過程中也減少了化學試劑的浪費[2]。金礦中的大多數元素都是難消解的金屬元素，而高氯酸的氧化性能是非常強的，測定低品位金礦中的多種元素時，將高氯酸添加到微波消解儀上，可以使待測樣品加快消解的速度且又能完全消解。

經過以往實驗證明，如果測定時加入的鹽酸量過于多會嚴重影響金礦中多種元素測定的準確率，通常情況下加入1mL的鹽酸就可以達到很好的消解效果而又不會影響金礦中多種元素的測定結果；高氯酸的加入量如果過于多會增加空白值，還會延長趕酸的耗時，趕酸不徹底會對微波消解儀的部件造成一定腐蝕，因此，選擇高氯酸的加入量為0.8mL就可以將金礦中的金屬完全消解；如果趕酸不徹底過量的氫氟酸也會腐蝕儀器的表面部件，因此選擇氫氟酸的加入量為4mL就可以實現元素的測定。另外還要考慮高氯酸與氫氟酸加入的順序，對兩者的加入順序進行優化，采用先加入高氯酸再加入氫氟酸的順序，會明顯增加消解的固體。因此低品位金礦多種元素測定過程中先加入氫氟酸并趕酸徹底后再加入高氯酸，可以實現多種元素的測定。

1.4 實現低品位金礦多種元素的測定

根據待測樣品消解過程的優化，確定酸溶液加入的順序以及加入量，使低品位金礦中的固體完全消解，基于微波消解ICPMS法的引入，計算低品位金礦中的元素含量，實現基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定。其中計算低品位金礦中的元素含量可以實現基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定，其低品位金礦多種元素測定流程如圖1所示。

圖1 低品位金礦多種元素測定流程圖

基于微波消解ICP-MS法的引入，計算低品位金礦中的元素含量，依托待測樣品消解過程的優化，實現基于微波消解ICPMS法的低品位金礦多種元素測定，完成本文的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法設計。

2 實例驗證

為了驗證本文設計的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法的有效性，采用傳統元素測定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法，制定低品位金礦多元素測定能力對比實驗。

2.1 實驗方法及步驟

實驗過程中，采用測定溫度作為實驗的自變量，利用兩種元素測定方法進行低品位金礦多元素測定能力對比實驗，為了保證本次實驗結果具有鮮明的對比性，實驗開始前在同一低品位金礦進行采樣處理，實驗的具體操作步驟如下：①首先準備對比實驗環境，提前清洗微波消解儀并檢查實驗儀器內部是否有雜物；②將測定溫度不斷升高，首先在不采用任何測定方法的情況下進行實驗，保證實驗環境穩定及數據的準確性；③為了提高本次對比實驗的精準度，引入元素測定準確率作為本次實驗的量化指標；④每隔5℃取一點，進行元素測定準確率的計算；⑤在未執行任何元素測定方法時記錄元素測定準確率；⑥分別采用傳統元素測定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法，記錄低品位金礦多元素測定的準確率，并繪制低品位金礦多元素測定準確率曲線。

2.2 實驗結論

根據采用不同測定方法得到的低品位金礦多種元素測定準確率曲線可知（如圖2所示），兩種測定方法對低品位金礦多種元素的測定能力有很大差別，本文設計的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法對于低品位金礦多種元素測定具有較高的準確率，隨著測定溫度的升高平均測定準確率為92.43%，而傳統測定方法對低品位金礦元素測定能力明顯低于本文設計的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法，因此可以得出本文設計的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法可以完成低品位金礦多種元素測定工作，從而提高低品位金礦多種元素測定的準確率。

圖2 低品位金礦多元素測定準確率曲線

3 結束語

本文提出了微波消解ICP-MS在測定低品位金礦多種元素中的應用研究，基于微波消解ICP-MS法的引入，計算低品位金礦中的元素含量，依托待測樣品消解過程的優化，實現基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定。實驗數據表明，本文設計的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法相比于傳統元素測定方法，對低品位金礦多種元素的測定具有較高的測定能力。希望本文的研究能夠為基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測定方法設計提供理論依據。