使用高效液相色譜法測定復方乙酰水楊酸片組分含量的實踐

張艷

【摘要】為了測定復方乙酰水楊酸片組分中的含量，筆者創新性的采用高效液相色譜法對其進行測定，其結果準確可靠，并可大大縮減檢驗步驟，并能及時提供檢驗數據。

【關鍵詞】高效液相色譜 ?復方乙酰水楊酸片 ?含量 ?測定

復方乙酰水楊酸片，屬于水楊酸類藥，可用于發熱、頭痛、神經痛、牙痛、月經痛、肌肉痛、關節痛。當復方乙酰水楊酸片藥出廠之前，醫藥企業必需對其中的成分進行合格性檢測，以確保人們用藥的有效性及安全性。測定復方乙酰水楊酸片組分含量的常規方法是采用部頒標準化學藥品及制劑第一冊（WS1-65（B）-89）規定的化學方法，這種方法測定的數據準確可靠，但檢驗步驟繁瑣，耗時長，偶爾也會引起檢驗結果的假性偏高。

由于復方乙酰水楊酸片組分與復方對乙酰氨基酚片組分接近，參考復方對乙酰氨基酚片組分的測定方法。筆者創新性的采用高效液相色譜法來測定復方乙酰水楊酸片組分的含量。其檢驗結果準確度更高，大大縮短了檢驗周期。其具體方法如下：

一、儀器、試藥及色譜條件

（1）所用的儀器：日本島津高效液相色譜儀、萬分之一的電子天平、超聲波清洗儀。

（2）所用的試劑：四氫呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。

（3）色譜條件。流速1.0ml/min，檢測波長為254nm，柱溫為25°C，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜分析柱（4.6*250），流動相為四氫呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。

二、使用高效液相色譜法測定復方乙酰水楊酸片組分含量的實踐

（一）各組分峰面積與濃度線性試驗

精密稱取乙酰水楊酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀釋至刻度。再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀釋至刻度，得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后使用高效液相色譜法進行測定，記錄乙酰水楊酸的峰面積，其結果見表1。

精密稱取非那西丁0.1g和咖啡因0.1g，各放置于100ml容量瓶中，和上面乙酰水楊酸一樣的方法一致進行制備，各得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后分別使用高效液相色譜法進行測定，記錄非拉西丁和咖啡因的峰面積，其結果見表1。

根據表1可分別作出各組分濃度與峰面積的圖形，如圖1、圖2、圖3。

從圖1圖2圖3可以明顯看出，這3 個組分的濃度與對應的峰面積都成很好的線性關系。

（二）各組分的回收試驗

（1）標準品溶液的制備：精密稱取乙酰水楊酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超聲波清洗儀超聲30分鐘，取出，放至室溫，加水稀釋至刻度。

（2）供試品溶液的制備：按復方乙酰水楊酸片處方精密稱取乙酰水楊酸63mg，非拉西丁43mg，咖啡因10mg及適量的輔料，放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml，用超聲波清洗儀超聲30分鐘，取出，放至室溫，加水稀釋至刻度。

（3）進樣：分別進樣品20ul放入高效液相色譜儀中，按上述的分析條件進行測定，其回收試驗檢驗數據結果見表2、表3。

其計算結果見表3。

三、結論

從上面實驗結果表明使用高效液相色譜法測定復方乙酰水楊酸片組分含量是可行的，測定各組分的分離度符合要求，封的對稱性良好，線性關系和精密度均比較滿意。與部頒標準化學藥品及制劑第一冊（WS1-65（B）-89）規定的化學測定方法相比，準確度更高，檢驗步驟更少，檢驗周期更短。而且避免了由于部頒標準（WS1-65（B）-89）規定檢測乙酰水楊酸需用酸堿滴定，容易引起檢驗結果的假性偏高的干擾。

參考文獻

[1]部頒標準化學藥品及制劑第一冊（WS1-65（B）-89）.