蔬菜中農藥殘留能力驗證過程中的質量控制

許愛霞

（1.甘肅省干旱生境作物學重點實驗室，甘肅農業大學農學院，甘肅蘭州 730070；

2.定西市農產品質量安全監督管理站，甘肅定西 743000）

能力驗證是確保實驗室維持較高的校準或檢測水平而對其能力進行考核、監督和確認的一種驗證活動。作為評價實驗室技術能力的有效手段，以及實驗室通過外部措施對其內部質量控制方法的一種重要補充手段，能力驗證是確保實驗室質量管理體系持續改進的有效措施之一[1]。參加能力驗證計劃，可以為實驗室提供評價其出具數據可靠性和有效性的客觀證據。2019年1月1日實施的新版《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》（RB/T 214-2017）中4.5.10和4.5.19中明確規定，能力驗證（Proficiency Testing）是指依據預先制定的準則，采用檢驗檢測機構間比對的方式，評價參加者的能力；檢驗檢測機構應通過參加能力驗證來監控檢驗檢測活動的有效性和結果質量，持續改進管理體系的適宜性、充分性和有效性[2]。為了提高農產品質量安全檢測機構檢測技術水平，根據《農業部產品質量監督檢驗測試機構管理辦法》、《農產品質量安全檢測機構考核辦法》等有關規定，甘肅省農牧廳每年都會對全省農產品質量安全檢測實驗室進行能力驗證[3]。基于此，文中針對參加甘肅省農產品質檢局于2018年7月組織的蔬菜中農藥殘留檢測能力驗證進行總結，旨在為農產品質量安全檢測實驗室順利通過能力驗證提供質量控制依據。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 檢測樣品。該次能力驗證發放的樣品為已粉碎的黃瓜，由甘肅省農牧廳農產品質檢局統一加入農藥標液，對每個實驗室發放3個蔬菜樣品和1個空白樣品，每個樣品均為25.0 g。

1.1.2 檢測項目。有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯類農藥。

1.1.3 儀器及試劑。主要儀器：7890B氣相色譜儀2臺（美國安捷倫公司，配有雙柱雙塔自動進樣器，FPD、ECD檢測器），氮吹儀、勻漿機、漩渦混合器、旋轉蒸發儀、電子天平等。

藥品及試劑：農藥標準樣品由農業部環境保護科研監測所提供；乙腈(色譜純)、正己烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)等前處理試劑。

1.2 方法

1.2.1 檢測方法。該次能力驗證選擇《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》(NY/T 761-2008)進行檢測。

1.2.2 氣相色譜檢測條件。

（1）有機磷檢測條件。色譜柱：DB-17（30 m×0.53 mm × 1 μm）；柱溫：起始溫度 150℃，維持 2 min后以8℃/min速率升至250℃，保持12 min至樣品中的組分全部流出；進樣量：1 μL，不分流進樣；進樣口溫度220℃；檢測器（FPD）溫度250℃；氮氣流速10mL/min，空氣流速100mL/min；氫氣流速75mL/min。

（2）有機氯檢測條件。色譜柱：DB-1（30 m×0.25 mm × 0.25 μm)；柱溫：起始溫度 150℃，維持2 min后以6℃/min速率升至270℃，保持8 min至樣品中的組分全部流出（測定溴氰菊酯保持23 min）；進樣量：1 μL，分流比 10∶1；進樣口溫度 200℃；檢測器（ECD）溫度 320℃；載氣（氮氣）流速 1 mL/min；輔助氣（氮氣）流速60 mL/min。

2 結果判定

所測樣品值均為滿意結果（表1），通過能力驗證。

表1 蔬菜中農藥殘留定性定量檢測結果

3 質量控制措施

3.1 前處理過程控制

為了盡量減小平行樣品的RSD值、保證數據的準確性，樣品前處理過程是最關鍵的環節。在用《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）方法進行樣品前處理過程中，應重點關注和控制以下幾點：①樣品蒸法過程中做到近干，最后保留一滴不吹干，完全吹干會降低回收率；②在液體吸取或定容時要用校準合格的移液器，盡量減小平行樣品的誤差；③用同一合格供應商提供的弗羅里矽柱凈化樣品，確保凈化條件和流速等條件的一致性；④進行氮吹濃縮樣品時，氮氣流速要盡量一致，氮吹儀的出氣頭與被濃縮樣液的液面保持一定距離，防止出氣頭被污染而影響檢測結果。

3.2 標準曲線控制

為了避免農藥測定過程中蔬菜基質對分析方法準確性的干擾效應（基質效應），選擇與盲樣相同的空白基質（黃瓜）提取液配制標準溶液，可以提高氣相色譜法檢測農藥結果的準確性。

3.3 加標回收試驗

在得出盲樣所加農藥的名稱后，選擇與盲樣樣品基質一致的蔬菜樣品，加入盲樣中相同名稱和相近濃度的農藥，做加標回收試驗進行方法驗證，確保數據結果的準確性。

3.4 其他

除以上幾點，實驗還應注意以下幾個方面進行質量控制：①嚴格按照能力驗證計劃作業指導書操作；②檢測人員應具有較高的素質，能正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點；③測定前，調整儀器到最佳工作狀態，使儀器的各項指標趨于穩定后再開始檢測；④使用在有效期內的有證標準物質進行定量，保證測量的可靠性。

只要能真正做到以上幾點，就能對實驗檢測過程進行有效控制，并順利通過能力驗證。