變形參數(shù)對(duì)擠壓成型鎳基粉末高溫合金固溶熱處理晶粒組織的影響

陳 陽(yáng), 田高峰, 楊 杰, 陳映純, 馬國(guó)君, 鄒金文

（1.中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2.國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司，北京100088）

粉末高溫合金具有組織均勻、無(wú)宏觀偏析、合金化程度高、屈服強(qiáng)度和疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，在高溫下具有優(yōu)異的綜合性能，已成為制造高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤的首選材料[1-3]。近年來(lái)，隨著先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展，對(duì)渦輪盤材料提出了更高要求。近50年來(lái)，已經(jīng)發(fā)展了四代粉末高溫合金，國(guó)外以René95為代表的第一代粉末高溫合金，以René88DT、N18為代表的第二代粉末高溫合金和以René104、RR1000為代表的第三代粉末高溫合金已獲得廣泛應(yīng)用，第四代粉末高溫合金也即將實(shí)現(xiàn)工程應(yīng)用。目前，國(guó)際上粉末高溫合金盤件的制備工藝通常為熱等靜壓+熱擠壓+等溫鍛造+熱處理。

研究表明，對(duì)粉末高溫合金實(shí)施熱加工變形，能夠起到成型與控制材料組織性能的作用[4-6]。合金的微觀組織對(duì)熱變形工藝參數(shù)十分敏感，由于熱變形過(guò)程的工藝參數(shù)控制不當(dāng)而形成的異常晶粒組織，大多無(wú)法通過(guò)后續(xù)的固溶熱處理進(jìn)行調(diào)整以滿足工作要求。因此，為獲得理想的終態(tài)晶粒組織以滿足盤件的不同使用需求，需對(duì)熱變形工藝進(jìn)行精確控制[7]。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外就鍛造變形工藝對(duì)高溫合金的影響開展了大量的研究工作[8-13]。Parr等[8]通過(guò)對(duì)擠壓態(tài)雙錐體試樣及圓柱體試樣進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，研究了多種熱加工過(guò)程及多種后續(xù)熱處理過(guò)程對(duì)RR1000合金晶粒組織異常長(zhǎng)大的影響，有些學(xué)者則研究了變形過(guò)程中不同參數(shù)的應(yīng)變及應(yīng)變速率的位錯(cuò)對(duì)晶粒長(zhǎng)大的作用[9-10]。楊杰等[11]通過(guò)對(duì)熱等靜壓態(tài)雙錐體試樣進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，研究了變形工藝對(duì)熱等靜壓態(tài)FGH96合金異常晶粒長(zhǎng)大的影響，獲得了易導(dǎo)致非均勻晶粒形核的變形溫度及應(yīng)變速率范圍，同時(shí)獲得了均勻晶粒組織的變形工藝參數(shù)。宋曉俊等[12]研究了應(yīng)變速率對(duì)擠壓態(tài)鎳基高溫合金FGH96晶粒組織的影響，指出在1070 ℃下，隨應(yīng)變速率的升高，不均勻晶粒區(qū)域由大應(yīng)變區(qū)逐漸移至小應(yīng)變區(qū)。王超淵等[13]研究了變形溫度及變形量對(duì)擠壓態(tài)FGH96合金晶粒組織的影響，發(fā)現(xiàn)在1000～1070 ℃鍛造變形時(shí)，合金不易發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大，且15%及以上的變形量，可以獲得均勻細(xì)小的晶粒組織。本工作所研究的合金是我國(guó)自主研制的第三代粉末高溫合金，具有高強(qiáng)、高損傷容限的性能優(yōu)勢(shì)，目前我國(guó)對(duì)該合金熱成型工藝研究較少。

本工作通過(guò)對(duì)第三代粉末高溫合金進(jìn)行不同變形溫度、不同應(yīng)變速率下的雙錐壓縮變形實(shí)驗(yàn)，并對(duì)壓縮過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算，結(jié)合雙錐實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，獲得雙錐壓縮實(shí)驗(yàn)過(guò)程的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。研究熱壓縮過(guò)程中變形溫度、應(yīng)變速率對(duì)晶粒組織的影響，以及局部應(yīng)變對(duì)平均晶粒尺寸的影響，為該合金渦輪盤件等溫鍛造工藝參數(shù)的確定提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用的第三代鎳基粉末高溫合金成分為（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）:Cr 11.0～13.0，Co 19.0～22.0，Mo 3.5～6.0，Ta 2.4～4.0， Nb 0.5～1.0， Al 3.0～5.0， Ti 3.0～4.5， C 0.05，Zr 0.05，B 0.03，Ni余量。采用氬氣霧化法制備鎳基高溫合金粉末，然后進(jìn)行粉末除氣、裝包套、粉末預(yù)處理、熱等靜壓、熱擠壓工序。

從擠壓棒材的R/2處切取并加工實(shí)驗(yàn)用雙錐體試樣，尺寸如圖2所示。雙錐體試樣經(jīng)壓縮后，能夠形成連續(xù)變形量梯度，試樣的截面較圓柱體壓縮試樣有更大的應(yīng)變范圍，具有高通量應(yīng)變特性。在MTS力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上對(duì)雙錐形試樣進(jìn)行4個(gè)溫度（1060 ℃、1080 ℃、1100 ℃、1120 ℃，試樣加熱至設(shè)定溫度后保溫 20 min）和 3 個(gè)應(yīng)變速率（0.003 s-1、0.03 s-1、0.3 s-1）的熱壓縮實(shí)驗(yàn)，控制變形量為50%，以分析變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)微觀組織演變的影響。

圖 1 擠壓態(tài)試樣晶粒組織Fig. 1 Microstructure of as-extruded alloy （a）OM；（b）IPF

圖 2 壓縮實(shí)驗(yàn)前的雙錐試樣Fig. 2 Double cone specimen before compression

對(duì)所有壓縮變形試樣進(jìn)行 1170 ℃ × 2 h/AC的固溶處理。對(duì)每個(gè)試樣的截面采用Kalling s試劑腐蝕，采用徠卡DM4000M型光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣進(jìn)行顯微組織觀察，并采用FEI NANO450系統(tǒng)進(jìn)行EBSD分析，獲得晶粒尺寸與分布，計(jì)算平均晶粒尺寸，研究熱壓縮過(guò)程對(duì)晶粒組織的影響。

為獲得試樣壓縮過(guò)程及壓縮后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及應(yīng)變分布，采用有限元軟件DEFORM-2D對(duì)雙錐體試樣熱壓縮變形過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算，模擬計(jì)算參數(shù)與實(shí)際壓縮參數(shù)相同。

2 結(jié)果與分析

經(jīng)變形溫度 1060 ℃、應(yīng)變速率 0.003 s-1條件下熱壓縮變形后試樣的截面低倍組織如圖3所示。經(jīng)壓縮變形后，試樣的晶粒組織為典型的細(xì)晶組織，晶粒度ASTM12級(jí)，宏觀晶粒組織均勻，差異不大。

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

通過(guò)變形溫度1060～1120 ℃、應(yīng)變速率0.003～0.3 s-1工藝參數(shù)的壓縮實(shí)驗(yàn)，得到不同變形溫度和不同應(yīng)變速率下的位移-載荷關(guān)系曲線。在數(shù)值模擬計(jì)算數(shù)據(jù)中，對(duì)位移及實(shí)時(shí)受力面半徑數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，并進(jìn)行二次多項(xiàng)式擬合，得到位移與受力面半徑的關(guān)系式：

圖 3 熱壓縮變形后截面低倍組織Fig. 3 Microstructure of cross section after thermal compression deformation

圖4顯示在1060～1120 ℃隨著變形量的增加，流變應(yīng)力先迅速達(dá)到峰值，然后逐漸下降至趨于平衡。該合金的變形過(guò)程可分為三個(gè)階段：（1）流變應(yīng)力急速增大，為加工硬化階段；（2）流變應(yīng)力達(dá)到峰值后迅速降低，為動(dòng)態(tài)軟化階段；（3）流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定，為穩(wěn)態(tài)流變階段。在所有的實(shí)驗(yàn)條件下，均表現(xiàn)出不同程度的加工硬化-動(dòng)態(tài)軟化-穩(wěn)態(tài)流變規(guī)律。在變形初期，合金在應(yīng)力的作用下，位錯(cuò)發(fā)生增殖和堆積，使應(yīng)力在短時(shí)間內(nèi)迅速上升，此時(shí)加工硬化占主導(dǎo)地位。隨著變形量繼續(xù)增加，達(dá)到動(dòng)態(tài)回復(fù)或動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需的能量時(shí)，應(yīng)力水平達(dá)到峰值，隨后應(yīng)力逐漸降低，此時(shí)動(dòng)態(tài)軟化過(guò)程占主導(dǎo)地位。隨著試樣進(jìn)一步變形，加工硬化速率和動(dòng)態(tài)軟化速率達(dá)到平衡，流變應(yīng)力此時(shí)趨于穩(wěn)定。

圖 4 不同溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig. 4 True stress-true strain curves of different temperatures and strain rates （a）1060 ℃；（b）1080 ℃； （c）1100 ℃；（d）1120 ℃

該合金的流變應(yīng)力對(duì)變形溫度和應(yīng)變速率均非常敏感，軟化程度隨著變形溫度的增加而減弱，隨著應(yīng)變速率的增加而增加。在相同應(yīng)變量下，溫度一定，應(yīng)變速率越大，流變應(yīng)力越大；應(yīng)變速率一定，溫度越高，流變應(yīng)力越小，這是由于高溫促進(jìn)了原子的擴(kuò)散，為動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程提供了驅(qū)動(dòng)力。同時(shí)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受熱激活從而影響阻力下降，使動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程較早發(fā)生。在高應(yīng)變速率下，流變曲線在到達(dá)峰值后下降的幅度較大，合金呈現(xiàn)出典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，而在低應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力在達(dá)到峰值后下降較為平緩或保持穩(wěn)定，呈現(xiàn)出動(dòng)態(tài)回復(fù)的特征。

2.2 變形溫度及應(yīng)變速率對(duì)晶粒組織的影響

不同的壓縮變形過(guò)程產(chǎn)生的晶粒組織不同，熱處理后呈現(xiàn)出較大差異。

在應(yīng)變速率0.03 s-1時(shí)，選取不同變形溫度試樣的相同部位進(jìn)行晶粒組織分析，如圖5～圖8所示。

圖 5 應(yīng)變速率 0.03 s-1，變形溫度 1060 ℃ 的試樣晶粒組織分析Fig. 5 Analysis of specimen s grain microstructure of strain rate 0.03 s-1 and deformation temperature 1060 ℃ （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

圖 6 應(yīng)變速率 0.03 s-1，變形溫度 1080 ℃ 的試樣晶粒組織分析Fig. 6 Analysis of specimen s grain microstructure of strain rate 0.03 s-1 and deformation temperature 1080 ℃ （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

圖 7 應(yīng)變速率 0.03 s-1，變形溫度 1100 ℃ 的試樣晶粒組織分析Fig. 7 Analysis of specimen s grain microstructure of strain rate 0.03 s-1 and deformation temperature 1100 ℃ （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

圖 8 應(yīng)變速率 0.03 s-1，變形溫度 1120 ℃ 的試樣晶粒組織分析Fig. 8 Analysis of specimen s grain microstructure of strain rate 0.03 s-1 and deformation temperature 1120 ℃ （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

可以看出，變形溫度在1060～1100 ℃時(shí)，平均晶粒直徑為20 μm，但晶粒組織不均勻，存在個(gè)別晶粒組織異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象，直徑達(dá)到了75 μm，晶粒尺寸主要集中在8～35 μm內(nèi)。變形溫度1120 ℃時(shí)，平均晶粒直徑為18 μm，晶粒組織均勻，其中最大晶粒尺寸為45 μm，且晶粒尺寸主要集中在8～20 μm內(nèi)。在相同應(yīng)變速率下，較低的變形溫度晶粒組織出現(xiàn)不均勻的現(xiàn)象。

在變形溫度1100 ℃，選取不同應(yīng)變速率試樣的相同部位進(jìn)行了晶粒組織分析，見圖9～圖11。

當(dāng)變形溫度為1100 ℃時(shí)，三種應(yīng)變速率條件下最大晶粒尺寸均為60 μm左右，且平均晶粒尺寸均為18～20 μm，但晶粒尺寸分布不同。其中應(yīng)變速率0.003 s-1下晶粒尺寸更集中分布在一定范圍內(nèi)，且更加均勻。較大應(yīng)變速率的試樣明顯出現(xiàn)不均勻晶粒組織，而較小應(yīng)變速率試樣的晶粒組織尺寸較為均勻。

在固溶熱處理過(guò)程中，γ 相的溶解對(duì)晶粒長(zhǎng)大產(chǎn)生較大影響。往往晶界處一定比例的γ 相對(duì)基體起到強(qiáng)化作用，對(duì)晶界起到釘扎作用，但晶界處γ 相達(dá)到固溶溫度后，在很短的時(shí)間內(nèi)就會(huì)發(fā)生溶解，其對(duì)晶界的釘扎作用隨之消失。變形溫度較高時(shí)，壓縮過(guò)程晶界處γ 相發(fā)生少量溶解；變形溫度較低，晶界處γ 相較多，晶界處較多的γ 相對(duì)晶界的釘扎作用不一，致使個(gè)別晶粒優(yōu)先長(zhǎng)大。特別是在高應(yīng)變的條件下，會(huì)形成較高的驅(qū)動(dòng)力驅(qū)使γ晶體優(yōu)先長(zhǎng)大，并且這些較大的晶粒在長(zhǎng)大過(guò)程中不斷吞噬其周圍的小晶粒，最終形成異常的晶粒組織。

圖 9 變形溫度 1100 ℃，應(yīng)變速率 0.003 s-1 的試樣晶粒組織分析Fig. 9 Analysis of specimen s grain microstructure of deformation temperature 1100 ℃ and strain rate 0.003 s-1 （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

圖 10 變形溫度 1100 ℃，應(yīng)變速率 0.03 s-1 的試樣晶粒組織分析Fig. 10 Analysis of specimen s grain microstructure of deformation temperature 1100 ℃ and strain rate 0.03 s-1 （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

圖 11 變形溫度 1100 ℃，應(yīng)變速率 0.3 s-1 的試樣晶粒組織分析Fig. 11 Analysis of specimen s grain microstructure of deformation temperature 1100 ℃ and strain rate 0.3 s-1 （ a） OM；（b）IPF；（c）GSD

2.3 應(yīng)變量對(duì)平均晶粒尺寸的影響

通過(guò)對(duì)雙錐試樣的壓縮過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算，獲得了壓縮后試樣的應(yīng)變分布。壓縮變形后試樣的應(yīng)變分布主要在0～1.2范圍內(nèi)。在試樣截面中線選取了應(yīng)變量分別為0.9、0.5、0.2的三個(gè)典型位置進(jìn)行晶粒組織分析。取樣位置如圖12所示。

圖 12 壓縮試樣有效應(yīng)變分布Fig. 12 Distribution of effective strain

統(tǒng)計(jì)各試樣三個(gè)應(yīng)變量位置的平均晶粒尺寸，列于表1。這組實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，在相同的變形溫度和應(yīng)變速率下，隨局部應(yīng)變量的減小，平均晶粒尺寸呈逐漸增大趨勢(shì)。降低變形溫度和增大應(yīng)變速率，有利于提高試樣局部應(yīng)變量，促進(jìn)晶粒細(xì)化，因而晶粒在熱處理過(guò)程中不易長(zhǎng)大。

3 結(jié)論

（1）該合金的流變應(yīng)力對(duì)于變形溫度和應(yīng)變速率均非常敏感，軟化程度隨著變形溫度的增加而減弱，隨著應(yīng)變速率的增加而增加。在相同應(yīng)變量下，溫度一定，應(yīng)變速率越大，流變應(yīng)力越大；應(yīng)變速率一定，溫度越高，流變應(yīng)力越小。

（2）在相同應(yīng)變速率下，較低變形溫度的試樣晶粒組織出現(xiàn)不均勻的現(xiàn)象。在相同的變形溫度下，三種應(yīng)變速率下的試樣平均晶粒尺寸相同，但較大應(yīng)變速率的試樣明顯出現(xiàn)不均勻晶粒組織。在本文研究的熱壓縮參數(shù)范圍內(nèi)，為獲得均勻的晶粒組織，更適宜的變形參數(shù)為：變形溫度1120 ℃，應(yīng)變速率 0.003 s-1。

（3）在相同的變形溫度和應(yīng)變速率下，隨局部應(yīng)變量的減小，平均晶粒尺寸呈逐漸增大的趨勢(shì)。

表 1 壓縮變形試樣熱處理后的平均晶粒尺寸Table 1 Average grain size of the specimen after heat-treatment