透射電子顯微鏡實驗教學中常見非正常現象快速判斷與矯正方法研究

劉利娜 陶佳 杭義萍

摘 ?要 透射電子顯微鏡在高校的需求率不斷增加，因其操作復雜，使用過程中學生對一些非正常現象很難快速正確應對。探討比如燈絲像簡易調節(jié)方法、電荷耦合器件圖像傳感器背景矯正判斷和樣品高度快速調焦的方法，對提高學生學習效率、減少操作失誤、拍出高質量圖片很有幫助。同時減少學生眼睛的勞損，有益身心健康。

關鍵詞 透射電子顯微鏡;燈絲像;CCD;實驗教學;透射電鏡及應用

中圖分類號：G642.423 ? ?文獻標識碼：B

文章編號：1671-489X（2019）02-0119-03

1 引言

隨著科學的發(fā)展，人們對微觀世界的研究不斷深入，透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）的應用也越來越廣泛[1-5]。科研中對TEM的需求量也大幅增加[6-8]，培訓學生熟練掌握TEM的操作，讓學生自行測試，勢在必行。華南理工大學化學與化工學院針對化學類專業(yè)碩士研究生開設了實驗課“透射電鏡及應用”，學生在實踐操作環(huán)節(jié)需要自己動手進行下列操作：

1）樣品的制備，包括銅網的選擇、粉末樣品的分散和制備、塊體樣品的切割、打磨、凹坑和減薄等;

2）針對學科特點，選擇既可以拍攝低倍形貌，也可以拍攝高分辨晶格相的樣品，此時要尋找合適的樣品區(qū)域，拍攝清晰的低倍形貌照片以及高分辨電子顯微圖像;

3）針對圖像數據的處理，指導學生采用CCD軟件測量樣品的尺寸、晶面間距等，學會樣品缺陷結構的觀察以及電子衍射的簡單標定等，并利用晶體的理論知識與實際數據結果相聯系，進行分析和理解。

在實驗教學過程中發(fā)現，由于TEM操作步驟煩瑣，尤其是在出現一些非正常現象時，學生很難判斷問題所在，更無法快速做出相應的矯正措施。另外，由于經驗不足，每位學生的操作時間都比較長，導致在有限的教學時間里完成不了實驗，導致有部分學生操作時間太短，甚至沒機會上機操作。同時，在有限的教學時間里，學生也沒能很好地掌握透射電子顯微鏡正確的使用方法。因此，本文以JEM-2100透射電子顯微鏡為例，針對其在操作過程中出現的一些常見非正常現象，探討改革相應的判斷方法，建立簡易的矯正方法，提高學生的學習效率，減少眼睛勞損，同時拍出高質量的圖片。

2 教學中出現的非正常現象

學生初次學習透射電子顯微鏡，必然存在許多問題，舉三個比較典型的問題進行改進。

問題1 ?JEM-2100透射電子顯微鏡的光源是LaB6燈絲，隨著使用時間的延長，LaB6燈絲也在不斷消耗，燈絲形狀會發(fā)生變化。如圖1所示，其中a為LaB6正常的晶體形狀，光束由下部尖端發(fā)出;使用消耗后，正常燈絲形狀應該為b形狀;但有時因消耗不均勻，LaB6晶體可能變成類似c形狀或其他不規(guī)則形狀，從而發(fā)射出來的光束方向發(fā)生偏移，即光斑的中心位置發(fā)生偏移，影響樣品圖片的清晰度，使得光斑亮度降低，導致分辨率降低，影響觀察，同時給眼睛帶來更大負擔。因此，需要通過調節(jié)燈絲像來矯正電子槍位置，正常的燈絲像如圖2所示。

問題2 ?作為透射電子顯微鏡的拍照軟件，照片的背景必須干凈，對樣品無影響，因此需要進行背景扣除。一般若背景不正常，會出現弧形條紋，如圖3中箭頭所示，而且樣品的清晰度也受到一定的影響。

問題3 ?在TEM樣品拍照中，聚焦是一個重要問題，即不能欠焦，如圖4所示，樣品形貌不真實;但也不能嚴重過

焦，如圖5所示，照片視覺效果很差，所以拍照需要達到正焦。

3 針對教學中出現的上述三個問題進行改進操作

改進燈絲像的調節(jié)方法 ?JEM-2100透射電子顯微鏡光源LaB6燈絲的原理是在高壓激發(fā)下發(fā)射電子，產生電子束，再經各級光欄調節(jié)篩選出一束近乎平行的光束，與樣品相互作用，得出樣品的形貌及結構特征。常規(guī)調節(jié)燈絲像方法[9]過程存在三點問題：

1）操作步驟較多;

2）在調節(jié)燈絲飽和度和偏壓過程中會使Beam Current值升高或降低，可能會導致高壓不穩(wěn)定，出現掉高壓現象，再重新升高壓又很浪費時間;

3）調節(jié)燈絲像過程耗時較長，眼睛長時間觀察，損害眼睛。

為了解決以上問題，筆者經過多次試驗，發(fā)現一種既簡單又快速的調節(jié)燈絲像的方法。改革后的方法就是電子槍的合軸，即觀察燈絲像的形狀，若燈絲像變形，出現各種不對稱的現象，甚至有的只有半邊燈絲像，如圖6所示，則說明燈絲偏離，需要重新合軸，進行燈絲像調節(jié)。

具體操作步驟：在放大倍數為四萬倍時，將光斑縮為最小;按F4鍵，調節(jié)多功能鈕X和Y，直至光斑最亮為止;若最小光斑中心有三角形內斑，則調至正中心，也即為光斑最亮時，一般也是燈絲位置最佳狀態(tài)。

CCD背景矯正判斷 ?CCD作為透射電子顯微鏡的拍照軟件，照片的背景必須干凈，對樣品無影響。改進后的方法：在樣品空白處，TEM放大倍數為15～30 K之間的任意倍數，將光斑放大至滿屏;CCD條件選擇在所有放大倍數下做一次圖像采集，則背景恢復正常，條紋消失，如圖7中箭頭所指空白處所示。

樣品高度快速調焦 ?在TEM樣品拍照中，首要做常規(guī)合軸，其中一項為調節(jié)樣品高度。在低倍時，可將光斑縮為最小;如果出現多圈光暈，如圖8所示，則需調節(jié)樣品高度，使光暈消失，縮為一個光斑，則樣品高度基本合適。一般具體操作：按Z鍵，同時可根據需要點擊TEM軟件上Z右側的加速鍵，但調節(jié)速度仍然很慢，且在此時眼睛需一直觀察光斑，會對眼睛造成損傷。

筆者在教學中進行多次試驗驗證后，改進方法;在按亮控制軌跡球快速或慢速移動的粗調鍵時，可以更快速地調節(jié)樣品高度，如圖9所示，使光暈消失，更好地保護眼睛不受強光的長時間刺激。

4 結語

通過對透射電子顯微鏡實驗教學中常見非正常現象快速判斷與矯正方法的研究，并將改進后的方法應用于教學中，收到很好的教學效果，也受到師生的一致好評。

1）使學生更好、更快速地掌握了如何判斷需要調節(jié)燈絲像和燈絲位置，怎樣使用快速簡單的調節(jié)方法，何時需要背景矯正和快速調節(jié)樣品高度，如何拍出高質量的圖片，等等，增強了學生的信心，提高了學習操作的興趣。

2）提高了實驗課堂教學效率，縮短了教學時間。由于透射電子顯微鏡臺套數少，而學生人數比較多，在有限的教學時間里，每一個學生上機操作的時間增加了，得到更多的操作鍛煉。

3）因為是針對研究生開設的實驗，本教學的改進對后期研究生在科研中自行高效地使用透射電子顯微鏡帶來幫助，有利于科研的順利開展。

4）改進后的方法因為減少了時間，也同時降低了對操作人員眼睛的損害程度，保護了學生的身心健康。

當然，隨著“透射電鏡及應用”實驗的進行和深入，還會出現一些其他的問題，需要進一步探討和研究，以保證該實驗的教學對研究生期間的科研起到更好的幫助作用，為提高教學質量做出應有的貢獻。

參考文獻

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