化工產品檢驗采樣的重要性

彭佳

（云南省曲靖市質量技術綜合檢測中心 云南曲靖 655000）

1 前言

檢查化學產品的相關產品特性時，通常需要測試大量的數據，但是這些檢測組合物有時候并不是非常均勻的。在實際檢測中，待分析和取樣的樣品通常只有幾克或幾百毫克，都比較少。因此，在對這些樣品進行采樣及分析研究時，必須科學合理，保證檢測結果能夠反映整個材料的平均活性成分[1]。鑒于這種情況，檢驗取樣的樣品，必須經過科學和嚴謹的選擇，這是一個比較重要的研究課題。

2 采樣的重要意義及基本原則

實驗過程中可以檢測各種分析對象，如金屬、礦石、土壤等資源或化學產品、石油、工業用水、天然氣等。總而言之，取樣的樣品根據形式主要可分為3 種:固體，液體和氣體。針對每組主要分析樣品的分布，它可分為2 部分:分布相對均勻和分布不均勻。一般來說，分析對象的成分不同，分析方法也不同，樣品分別用于不同的設備進行取備。在選擇設備，最重要的是總結樣品的普通性質，根據各個相關性之間的聯系，來做出相對數量的有效決策。化工產品采樣檢測的具體操作步驟和細節，在一些行業規范和標準中已經明確規定。

3 樣品成分比較均勻的采樣

一些化學產品的組成成分具有相對均勻的特點，在對這一類型的化工產品作檢驗時，可以隨機選擇整體中的部分產品用于采樣分析。如果相關的材料是儲存于大容器中的產品，那么，由于體積較大、產品各部分相對密度的不一致，就可能影響材料的均勻性。在這種情況下，對于產品的采樣檢測需要考慮到產品的不同部分，分區域采集樣品，檢測產品的相關特性，可以以材料的上部、中部和下部的3 個不同高度為區分點，分別收集分析樣本。如果材料包裝在較小的容器中，則可以使用隨機抽樣的相關方法，在檢驗材料的總單位數中隨機抽取部分樣品，使用特定方法對這些隨機采樣進行檢驗分析，可以結合總物料的單位數量，參照相關規定確定詳細采樣單位的數量。

假設總體樣本點材料單元的總數為500，建議確定要采樣的單元的數量為基于總材料的立方根的3 倍作為取樣單元數量。當達到小數點時，要升級為整數，具體使用到的采樣器包括舌形鏟、取樣鉆，還有一套雙采樣提示等。在正常情況下，樣本量應確保符合總量的要求，在滿足樣品儲存要求和樣品制備需求的同時，至少進行3 次重復試驗[2]。

對于樣品成分比較均勻的樣本，同樣也可以采用以下抽樣方法:

3.1 系統抽樣

系統抽樣又稱等距抽樣，是指先將樣本總體的全部單元按照一定順序排列，采用簡單隨機抽樣方式抽取一個樣本單元，并以此為隨機抽樣的起點，再按順序抽取其余的樣本單元的一種抽樣方式。相對于簡單隨機抽樣方式，系統抽樣最明顯的優點就是經濟性。

3.2 分組抽樣

分組抽樣又稱整群抽樣，即按照某一標準將樣本總體單位分成不同的組、類，從中抽選樣本單位，然后把被抽出的組或類中所包括的所有個體合在一起作為樣本，被抽出的組或類的所有個體都是樣本單位，對這一部分樣本進行科學研究，最后以此所抽組或類樣本群體的調查結果推斷整個總體樣本的情況。這種抽樣方法的優點是實施過程方便簡單，可以將數量較多的群體整合為較小的單位，節省調研經費；缺點是由于不同群之間的差異較大，由此引起的抽樣誤差往往大于簡單隨機抽樣，且樣本分布面不廣、樣本對總體的代表性相對較差。

4 樣品組成很不均勻的采樣

在取樣過程中，也會遇到式樣不均勻的情況。這種情況通常出現于一些粒徑不足，混合更多組分和極不均勻組分的樣品，比如，礦石、煤、土壤等，從中選擇一些具有普遍代表性的均勻樣品是一項復雜的操作。具體的采樣檢驗中，應與實際情況相結合，根據實踐經驗，從檢測樣品的選擇與樣品的均勻性考慮選擇一些最有效和最經濟的采樣量，既可以達到檢測產品的目的，又可以達到預期的準確度。以下公式可用于具體應用:

其中，Q—樣品可靠重量（mg）；K—樣品加工系數，決定于礦石的性質和礦化的均勻程度，經試驗一般為0.05～1.0；d—樣品的最大顆粒直徑（mm）。

樣品制備步驟可以細分為4 個方面:破碎、篩分、混合和收縮。粉碎和收縮的2 個步驟將在下面詳細討論。

4.1 粉碎

一些物品的粉碎可以通過機械或手動方法來逐漸粉碎樣品，這一過程通常可以分為粗、中等尺寸和精細尺寸3 種粉碎方案。粗粉碎主要是使用顎式破碎機將大顆粒樣品粉碎直至其通過4～6 目篩網；中等粉碎主要是使用圓盤磨機將粗碎的樣品通過20 目篩網研磨至篩網；精細粉碎主要是用圓盤磨機對材料進行深磨，如有必要，可用研缽研磨，直到材料流過所有篩網。由于組成和形態的差異，相同的材料可以分為破壞粗顆粒和易碎的細顆粒，其通常具有不一致的結構。

4.2 收縮

每次在將選取樣品粉碎時，可以使用相關的機器設備，或者直接手動選擇，找出其中能夠代表樣本總量特性的樣品，然后將這一部分破碎。這樣可以減少樣品量，減少檢驗工作人員的工作量。這中間涉及的過程有“卷曲”，更常見的手動壓接方法是“四重法”，它們的主要目的是將壓碎的樣品混合在一起，錐形堆疊它，然后將其按入圓形蛋糕模具，在中心的幫助下根據十字形狀將其切成4 個相等的部分，扔掉每個對角線的2 個副本。

5 結語

總之，正確的取樣是化學檢驗員必須掌握的基本技能。在取樣過程中，必須遵循基本的原則和要求，使選取的樣品具有充分的代表性。在試驗分析過程中，樣品的重量一般只有幾克或更少，但分析結果應該反映所有材料的整體情況，這就要求所選取的樣品具有足夠代表性，所以，取樣工作極為重要，而且要嚴格分析樣本數據。只有堅持這些原則，才能確保物質平衡和達到預期經濟效益，而且在新工藝開發過程中，提供可測試數據的正確抽樣和分析方法也是其重要保證，可促進流程開發的成功。