基于格拉布斯檢驗法測定鉛鋅礦中的銅元素

洪 穎 朱園園 王金陵 吳桐彬 查燕青

（1.南京檢驗檢疫技術中心 江蘇南京 210046；2.江蘇揚子檢驗認證有限公司）

1 前言

隨著科學的發展與技術的進步，化學量測工作趨于儀器化、自動化和計算機化。現代分析儀器能迅速、準確地為人們提供大量可靠的量測數據。化學工作者應該選擇合適的實驗方法和最優量測過程，對原始數據進行再加工，從而最準確地提供有用的數據分析及相關信息。格拉布斯檢驗法[1,2]是一種應用于優化鉛鋅礦中多種金屬元素的測量結果的檢驗方法，即一組測量數據中，個別數據出現離群，則應用該檢驗法對可疑值進行判斷，將離群值從此組測量數據中剔除，不作為有效數據進行統計[3]，從而確保數據的準確性。

鉛鋅礦是富含多種元素并具有工業價值的礦產，人們需對其進行合理的開發和研究。因此，前處理方法采用了處理量大、操作簡便并且具有密閉消解內腔的微波消解法；而元素分析方法選擇了分析速度快、檢出限低、譜線干擾少且精密度高的電感耦合等離子體發射光譜法，對本文中3 個水平下的銅元素進行測定。

2 格拉布斯檢驗法的應用

2.1 鉛鋅礦中銅元素的測定

2.1.1 試劑

鹽酸（ρ＝1.19 g/mL，優級純）；硝酸（ρ＝1.42 g/mL，優級純）；氟硼酸（ρ＝1.84 g/mL，優級純）。

2.1.2 儀器設備

微波消解儀:型號 Mars-5，美國CEM 公司；分析天平:型號XS105DU，德國METTLER TOLEDO公司；電感耦合等離子體發射光譜儀:型號ICP-5300DV，美國PE 公司；粉碎機或類似設備。

2.1.3 實驗步驟

鉛鋅礦試樣分析前在105℃至110℃中干燥2 h，置于干燥器中冷卻至室溫。……