2013—2018年湛江進出口水產品獸藥殘留結果分析

林锏銳 唐媛媛 詹海毅 馬 聰 伍志強 李 昉

（1.中國檢驗認證集團廣東有限公司湛江分公司 廣東湛江 524000；2.湛江海關）

1 前言

水產品具有種類繁多，風味各異，營養豐富的特點，我國已經成為全球水產品的主要生產國。美國、歐盟、日本等發達國家都是我國水產品的主要出口國，這些發達國家憑借其技術優勢，均制定了嚴格的獸藥殘留限量標準。近年來，獸藥殘留事件時有發生，使很多水產企業遭受了嚴重的損失，同時也嚴重威脅著人們的健康，如氯霉素能導致嚴重的再生障礙性貧血[1]；四環素類藥物的毒性反應主要表現為對胃、腸、肝臟的損害及牙齒的染色等[2]；磺胺類藥物能夠破壞人體的造血機能[3]；硝基呋喃類藥物有致癌、致畸、致突變作用[4]；喹諾酮類藥物可使胃腸道，皮膚、中樞神經系統產生諸多不良反應[5]。可見對獸藥殘留的監測是一件關乎國計民生的大事。

2013—2018年，原湛江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心食品實驗室檢測了大批量的水產品獸藥殘留項目，本文以此檢測數據為基礎，并對其進行梳理和分析，現將結果報告如下。

2 檢測方法

2.1 樣品來源

本次分析樣本為原湛江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心食品實驗室于2013—2018年所檢測的進出口水產品。主要包括各水產品企業進出口的報檢和各水產品企業或養殖場的委托報檢產品。

2.2 樣品種類

樣品種類主要為蝦類和魚類。蝦類主要為南美白對蝦、熟帶頭蝦、凍生蝦仁、凍熟蝦仁、面包蝦等；魚類主要為羅非魚、羅非魚片、金鯧魚等。

2.3 檢測項目、方法及限量（所列標準均為現行有效標準）

2.3.1 氯霉素

GB/T 20756—2006《可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》[6]；限量為 0.1 μg/kg。

2.3.2 硝基呋喃類代謝物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）

GB/T 21311—2007《動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法高效液相色譜/串聯質譜法》[7]；限量為 0.5 μg/kg。

2.3.3 喹諾酮類（恩諾沙星、環丙沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、氟甲喹、噁喹酸）

SN/T 1751.2—2007《進出口動物源食品中喹諾酮類藥物殘留量檢測方法第2 部分： 液相色譜-質譜/質譜法》[8]；限量為 2.0 μg/kg。

2.3.4 磺胺類（磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶）

GB/T 21316—2007《動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法》[9]；限量為5.0 μg/kg。

2.3.5 孔雀石綠類（顯性孔雀石綠、隱形孔雀石綠）及結晶紫類（顯性結晶紫、隱形結晶紫）

GB/T 19857—2005《水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定》[10]；限量為 0.5 μg/kg。

2.3.6 四環素類（四環素、土霉素、金霉素）

GB/T 21317—2007《動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測方法液相色譜-質譜/質譜法與高效液相色譜法》[11]；限量為 20.0 μg/kg。

3 檢測結果

3.1 氯霉素，喹諾酮類檢出情況

氯霉素共檢測20 118 批次樣品，檢出陽性樣品12 批且都是在2014年和2015年檢出，陽性率分別為0.197%和0.062%。喹諾酮類共檢測45 524 批次樣品，檢出陽性樣品23 批且都是在2013年和2014年檢出，陽性率分別是0.097%和0.092%。詳見表1。

表1 2013—2018年湛江出入口水產品氯霉素，硝基呋喃類，喹諾酮類檢測結果

3.2 孔雀石綠結晶紫類、磺胺類、四環素類檢出情況

孔雀石綠結晶紫類共檢測50 696 批次樣品，檢出陽性樣品2 批且只是在2013年檢出，陽性率為0.024%；磺胺類共檢測49 856 批次樣品，檢出陽性樣品 15 批且都是在 2015年、2016年和 2018年，陽性率為0.057%、0.032%和0.062%；四環素類共檢測11 817 批次樣品，檢出陽性樣品 12 批，除 2017年外，均有檢出，陽性率分別為0.229%、0.054%、0.042%，0.063%和 0.190%。四環素類 3 項中，2013年 3 項都有檢出，而在2014 到2015年，只有金霉素有檢出，而在2018年就只有土霉素有檢出。詳見表2，表3。

表2 2013—2018年湛江出入口水產品孔雀石綠結晶紫類、磺胺類、四環素類檢測結果

3.3 硝基呋喃類代謝物檢出情況

硝基呋喃類共檢測72 740 批次樣品，檢出陽性樣品106 批且每年都有檢出，陽性率分別是0.207%、0.069%、0.161%、0.152%、0.018%和0.156%。硝基呋喃類代謝物4 項中，呋喃唑酮檢出30 批次，除2017年外都有檢出，占比分別為 30.6%、40.0%、14.3%、50.0%和25.0%；呋喃它酮只在2015年檢出1 批次，占比3.6%；呋喃西林檢出75 批次，且每年都有檢出，占比分別為 69.4%、60.0%、82.1%、50.0%、100.0%和75.0%；呋喃妥因沒有檢出批次。詳見表1，表4。

表3 2013—2018年湛江出入口水產品四環素類陽性結果分布

表4 2013—2018年湛江出入口水產品硝基呋喃類代謝物陽性結果分布

4 討論

氯霉素、硝基呋喃類、喹諾酮類陽性率折線詳見圖1，孔雀石綠結晶類、磺胺類、四環素類陽性率折線見圖2。從圖1、表1、表2中可以看出，除了磺胺類外，其他的獸藥殘留項目的陽性率在2016年、2017年都有不同程度的下降。2016年，有3 類項目（氯霉素、喹諾酮類、孔雀石綠結晶紫類）沒有檢出陽性；而在2017年，除了硝基呋喃類外，其他項目都沒有檢出陽性；2018年，硝基呋喃類、磺胺類和四環素類的陽性率都有不同程度的回升。從中可以看出，近年來，各水產企業和養殖場越來越重視并規范使用獸藥，但在2018年又有所放松，導致陽性率有上升的趨勢。

圖1 氯霉素、硝基呋喃類、喹諾酮類陽性率

圖2 孔雀石綠結晶紫類、磺胺類、四環素類陽性率

從表1和表2可以看出，硝基呋喃類是陽性率最高的項目，連續6年均檢出陽性。第二位是四環素類，除了2017年，均檢出陽性。其次就是磺胺類、氯霉素、喹諾酮類和孔雀石綠結晶紫類。可見陽性幾率的大小是硝基呋喃類＞四環素類＞磺胺類＞氯霉素和喹諾酮類＞孔雀石綠結晶紫類。而從表4中又可以看出，4 項硝基呋喃中陽性數最多的是呋喃西林和呋喃唑酮，而呋喃它酮和呋喃妥因幾乎沒有的，可見硝基呋喃類代謝物4 項的陽性幾率的大小是呋喃西林＞呋喃唑酮＞呋喃它酮＞呋喃妥因。早在2002年，我國就頒布了農業部第193 號公告，明令禁止使用呋喃唑酮和呋喃它酮，2005年頒布的農業部第560 號公告將呋喃妥因和呋喃西林列入首批 《獸藥地方標準廢止目錄》。但直到近幾年，硝基呋喃類陽性率仍處于較高的水平，可見對硝基呋喃類的監管和檢測是所有項目的重中之重。

從表1、表2中每個項目的總批次可以看出，除了2014年和2015年外，每個項目的檢測批數都在逐年下降。這是因為在2015年10月，新修訂的《食品安全法》正式實施，該法的實施改變了進口食品的批批檢驗監管模式，從而也改變了之前對進口食品批批送實驗室檢測的做法[12]，取而代之的是國家食品安全監督抽檢方式，這不僅極大提高了通關速度，同時也減輕了企業的負擔。

5 對防治獸藥殘留的對策

5.1 增強獸藥知識的宣傳和教育力度

近年隨著水產養殖行業的蓬勃發展，水產養殖的收益也隨之水漲船高。有部分人為了追求收益的最大化，不按照正確方法使用獸藥，不遵守休藥期，甚至是使用了一些法律法規明令禁止的獸藥。有部分人是看到水產養殖行業的前景而新加入進來，其本身缺乏水產養殖方面的知識。對于這些人，要廣泛宣傳水產養殖的知識，加強水產養殖用藥的指導，提高他們安全用藥的意識；對于一些違規用藥的人，除了加大處罰力度外，還需要對他們進行教育。

5.2 完善獸藥的限量標準

2002年12月24日，農業部發布了《動物性食品中獸藥最高殘留限量》。2017年12月，農業部根據《食品安全法》規定，組織完成了動物性食品中獸藥最大殘留限量標準的修定和部分限量標準的制定工作，形成了《食品安全國家標準動物性食品中獸藥最大殘留限量（報批稿）》，共涉及267 種獸藥。但比較而言, 我國現有水產品獸藥殘留限量標準體系建設仍存在系統性、完整性及合理性不足等缺點[13]。不斷完善獸藥的各種限量標準，有利于有關部門對獸藥殘留的監管和提高我國企業的國際間貿易競爭力。

5.3 規范相關企業的生產經營管理

近年來，一些不負責任的漁藥廠為提高藥效，非法添加違禁用藥在抗生素藥物中，給養殖企業帶來難以辨別的認識度，從而使其在使用漁藥時用錯藥、濫用藥，造成藥物殘留嚴重。有關部門要嚴格按照《獸藥管理條例》和《獸藥經營質量管理規范》的相關規定監管獸藥與飼料生產企業的生產和經營工作；加強對飼料生產企業的監管力度，嚴禁使用硝基呋喃類藥物作為飼料添加劑；加強監督水產品生產企業的生產經營環境及用藥是否符合規定；建立科學有效的抽樣方式和健全的追溯體系，在減輕企業負擔的同時也能滿足監管的需要。

5.4 加強監督檢測力度

嚴格進行檢測機構資質認證管理、跟蹤評估和能力驗證，加大產地養殖水產品質量安全風險監測、評估和監督抽查力度, 深入排查風險隱患[14]。同時注重培養高層次檢測人才，通過學習國內外先進的檢測技術，在檢測方法和儀器上與國際接軌，加強實驗室核心能力建設，全面提高實驗室的檢驗檢測能力和水平，增強我國水產品國際競爭力。

6 結語

通過對本實驗室近6年所檢測的進出口水產品獸藥殘留項目進行統計分析，發現在層層嚴格把關和監管下，獸藥殘留的問題依舊存在，而且以硝基呋喃類代謝物的檢出陽性率為首。應正視目前水產品安全現狀，進一步增強對規范使用獸藥的宣傳教育力度，不斷完善獸藥的各種限量標準，規范相關生產企業的生產經營管理，并加強對水產品的監督檢測工作，這樣才能更好地引導水產行業健康可持續發展，更好地保障消費者的飲食安全。