30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑的高效液相色譜分析

陸東亮，卜德紅，苑志軍

（1.上海杜邦農化有限公司，上海200137；2.上海生農生化制品股份有限公司，上海201619）

吡丙醚又稱蚊蠅醚，是苯醚類昆蟲生長調節劑，屬保幼激素類的新型殺蟲劑，具有內吸轉移活性、低毒、對生態環境影響小和持效期長等特點，對蒼蠅、蚊蟲等衛生害蟲具有很好的防治效果，同時對煙粉虱、介殼蟲、小菜蛾、木虱、薊馬等也有良好的防治效果，能夠有效抑制幼蟲化蛹和羽化。蟲螨腈是新型吡咯類殺蟲劑，作用于昆蟲體內細胞的線粒體，在昆蟲體內多功能氧化酶的作用下轉變為殺蟲活性化合物，通過抑制二磷酸腺苷向三磷酸腺苷的轉化，使細胞合成因缺少能量而停止生命活動，該藥具有胃毒和觸殺作用、殺蟲廣譜、與其他殺蟲劑無交互抗性等特點[1-2]。但有關吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑的高效液相色譜分析方法，目前尚未見到公開報道。

該實驗建立使用的是Kromasil C18柱和紫外可變波長檢測器，以乙腈-水為流動相的液相色譜分析方法，用外標法對有效成分進行定量分析。該方法同時適用于吡丙醚和蟲螨腈原藥及制劑的分析，具有簡便、快速、準確、分離效果好的特點，用于產品質量的檢測分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilengt 1260高效液相色譜儀，具有紫外檢測器和自動進樣器；Agilengt色譜工作站；色譜柱：Kromasil C18 250 mm×4.6 mm（id）不銹鋼柱；紫外分光光度計；乙腈：色譜純；水：二次蒸餾水；吡丙醚、蟲螨腈標準品：已知質量分數；30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑（上海生農生化制品股份有限公司）。

1.2 色譜條件

流量：1.5 mL/min；柱溫：25℃；檢測波長：254 nm；進樣體積：5 μL；流動相：乙腈 + 水 =65+35（V/V）；保留時間：蟲螨腈約12.4 min，吡丙醚約14.6 min。

上述參數可根據儀器特點進行適當調整，以期獲得最佳效果，典型液相色譜分離圖見圖1。

圖1 30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑液相色譜圖

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液的配制

準確稱量吡丙醚和蟲螨腈標樣各約0.05 g（精確至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容后備用。

1.3.2 試樣溶液的配制

準確稱量試樣約0.33 g（精確至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，用0.45 μm過濾膜過濾后備用。

1.3.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針吡丙醚和蟲螨腈的相對響應值變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣測定。

1.3.4 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣溶液前后兩針標樣溶液中吡丙醚（蟲螨腈）峰面積分別進行平均。吡丙醚（蟲螨腈）質量分數X（%）按下式計算：

式中：A1—標樣溶液中吡丙醚（蟲螨腈）峰面積的平均值；A2—試樣溶液中吡丙醚（蟲螨腈）峰面積的平均值；m1—吡丙醚（蟲螨腈）標樣的質量，g；m2—試樣的質量，g；P—吡丙醚（蟲螨腈）標樣的質量分數，%。

兩次平行測定結果之差應不大于0.3%，取其算數平均值作為測定結果。

2 結果與討論

2.1 色譜條件選擇

2.1.1 檢測波長的選擇

對吡丙醚和蟲螨腈標樣溶液分別用紫外分光光度計進行全波長掃描，得到相應的吸收波長與吸光度的紫外吸收光譜圖。當選用254 nm作為檢測波長時，兩者均具有較強的吸收峰，同時雜質干擾小，流動相無吸收。因此，為兼顧兩者，將檢測波長定為254 nm[3-5]。

2.1.2 流動相的選擇

根據吡丙醚和蟲螨腈的特點，以不同比例的甲醇-水和乙腈-水作為流動相進行分離檢測，結果發現，在乙腈-水體積比為65∶35（V/V）時，分離效果好，峰型對稱，基線平穩[6-7]。

2.2 線性相關性測定

分別稱取99.5%吡丙醚標樣0.134 2 g和98.0%蟲螨腈標樣0.255 8 g于500 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度。準確吸取 5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL于5只100 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻后進樣分析。以標樣濃度為橫坐標，峰面積值為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：吡丙醚Y=2.2298X+2.9000，相關系數r=1.0；蟲螨腈Y=5.233 2X+4.418 7，相關系數r=1.0，數據見表1。

表1 20%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑線性測定

2.3 方法精密度測定

對同一30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑按上述色譜操作條件下重復測定6次，吡丙醚、蟲螨腈含量平均值分別為10.26%和20.22%，標準偏差吡丙醚、蟲螨腈分別為0.013%和0.019%，變異系數吡丙醚、蟲螨腈分別為0.130%和0.094%，結果見表2。

表2 20%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑精密度測定

2.4 方法準確度測定

采用標準加入法，在已知含量的30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑中加入一定量的吡丙醚和蟲螨腈標準品，按上述色譜條件分析測定，計算回收率，結果如表3。吡丙醚添加回收率在99.33%～100.63%之間，平均回收率為99.78%；蟲螨腈添加回收率在99.16%～99.95%之間，平均回收率為99.43%。由表3可知該法準確度較高，可準確測量。

表3 30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑回收率測定

3 結論

綜上所述，實驗建立的30%吡丙醚·蟲螨腈懸浮劑中有效成分質量分數的高效液相色譜分析方法線性關系良好，精密度和準確度高，并具有操作簡便、快速、分離效果好等優點，可適用于產品質量分析檢測的需要。