探討影響農產品中重金屬分析的因素

歐益雄

摘 要：農產品的質量受產地環境的影響，分析出農產品中重金屬超標的原因，才能做出相應地改善，但是部分因素可能干擾農產品的重金屬分析的結果。本文以農產品重金屬分析中對鉛鎘的測定為例，從中列舉分析出影響重金屬分析的主要因素，并針對性地提出科學合理的處理方法，以避免污染，減少相關損失，保障檢測的準確性與精密性。

關鍵詞：農產品;重金屬分析;鉛鎘;痕量分析;影響因素

在農產品重金屬分析中，當樣品濃度低于100μg·g-1時對痕量元素的測定即為痕量元素分析。為了得到科學準確的測定結果，樣品的收集階段至具體試驗測定階段，要采取有效措施減少痕量元素的損失，此外，還要避免樣品受到雜質的污染，衡量污染程度的標準為分析值的0.1倍值，減少損失與避免污染的具體措施列舉如下：

一、選取科學合理的預處理方法

樣品消解時，因存在蒸發的現象，會生成待測元素的難溶性沉淀物，在濃度較低的溶液中，還會出現膠體現象，這些因素都會給待測元素帶來損失，為了減少試驗數據的誤差，在痕量分析中，對樣品需要選取科學合理的預處理方法，農產品的樣品消解處理方法有干法灰化法、濕式消解法、壓力消解罐消解法以及微波消解法等。

對于干法灰化法而言，需要用到的儀器為高溫電爐，因此測定試驗耗時較長，而且高溫電爐的加熱溫度不均勻，難以準確控制溫度，而且溫度升高會帶來蒸發損失，載樣品的坩堝上可能殘留有少量樣品，金屬元素分析中，汞砷鎘硒鉛鉈碲銻等元素極容易損失，影響試驗結果的準確性。

利用濕式消解法進行樣品消解時，樣品損失的問題不嚴重，但是試驗步驟繁瑣操作難度較大，且所需試劑量較多，試驗過程易受污染。

壓力消解罐消解法與微波消解法相似，消解過程耗時較長，但操作難度比較大。

對于微波消解法而言，該技術克服了以上兩種技術方法的諸多缺點，消解過程耗時較短，試劑用量較少，操作難度較低，具體步驟為將樣品置于密封嚴密的消解罐，在高溫高壓的條件下，用過氧化氫和硝酸處理待測樣品，有效地降低了元素損失與污染問題，有效保障了測定結果的準確性，干樣品用量取值介于0.3g～0.5g之間，鮮（濕）樣品用量的取值介于1.0～2.0g之間。

綜上所述，沒有微波消解儀器時優先選擇壓力消解罐消解法進行具體的樣品消解，其次會選擇濕式消解法，此時需增加試驗樣品量以增加待測元素的含量，同時還要拉大濃度梯度，計算出合適準確的樣品量，在保障含量的同時又不會使得樣品濃度過大，以免實際置于儀器中測量時，需要多次稀釋，給石墨管帶來損傷，不利于其使用壽命，增加額外成本投入，因此，農產品中運用濕消解法時，水果、蔬菜等品類的鮮（濕）樣品取量介于1.0～2.0g之間;米、面、茶葉等品類的樣品取量一般介于0.3～0.5g之間。

二、嚴格控制實驗室的環境條件

1.空氣環境

痕量分析有著嚴格的空氣環境要求，需要采取隔離措施，以避免接觸到高濃度的待測組分，受到干擾影響試驗結果。同時，實驗室中氣體雜亂，而且存在灰塵等雜質，實驗室的交叉實驗產生含有鉛鎘等重金屬的氣體，會影響痕量元素的測定。而對潔凈空氣的標準里，每立方米空氣中鐵銅鉛的含量分別為1ng、2ng和0.2ng，而在實際的實驗室里每立方米空氣中鐵銅鉛的含量分別為200ng、20ng和400ng。將一份純凈的固定濃度的稀硝酸溶液敞口放置一段時間，沒固定周期測定其中鉛的含量，明顯可以看出相關數值不斷增加。因此，在試驗的實際操作過程，需要通過佩戴手套，試劑暴露在空氣中需要包上保護膜，所用儀器需要洗刷干凈置于干燥箱中干燥，上述一系列措施都是為了防止污染。

2.試驗用試劑

痕量分析中需要用到高純度的反應試劑，市面上的試劑大多能滿足痕量分析的要求，但是部分試劑中仍然存在雜質，會干擾測定的結果，其中，試劑的級別對鉛鎘試驗空白值及檢出限的影響如下表所示。表1不同級別試劑對鉛鎘空白試驗值及檢出限的影響

如表1所示，提純后的硝酸，空白值比較小，檢測限相對方法檢出限也較低。因此購入用于試驗的試劑應該先做空白試驗，然后分析確定是否可以直接用于試驗，如若不符合要求應該做提純處理。硝酸提純具體操作是將其置于亞沸騰蒸餾裝置，實現硝酸的重蒸餾，高氯酸的具體提純操作較難且存在一定的危險性，只有通過計算減少用量，以實現消解完全的目的。

3.試驗用儀器與設備

盛放試劑的儀器選擇與溶液濃度有關，溶液的濃度在10-3%以上時，對所選取器皿的材料沒有嚴格要求，但當濃度在10-5%以下時，器皿材料會與溶液發生反應，使得溶液的濃度發生變化，進而影響測定結果。對重金屬痕量分析時，塑料材料為最優選擇，在其后，丙烯、密度聚乙烯、石英等按順序也可用于試驗，而玻璃材料不適用于痕量分析，玻璃易溶解于溶液，重金屬離子也會吸附在玻璃容器的內表面，與水溶液較長期接觸后，易產生離子交換。相較而言，聚四氟乙烯有著耐腐蝕、熱穩定性良好等優良性能。如圖2所示，分別取聚四氟乙烯坩堝與玻璃燒杯作反應容器，其他條件變量相同，測定結果如下。

從表中數據分析可得，以聚四氟乙烯坩堝為反應容器所得的空白值和檢出限比玻璃燒杯得到的實驗數據低。因此樣品直接接觸的儀器需要做科學合理的分析，避免污染樣品，除此之外，待測定溶液中的元素存在吸附于容器內表面的現象，帶來的損失不僅會影響待測元素的計算，而且也會對以后用此容器做器皿的樣品等帶來影響。最后，金屬器械不適用于痕量分析，尤其高溫作業時或使用加熱設備時，帶來的負面影響更加嚴重。

三、養成科學規范的操作習慣

操作人員的試驗操作細節也會對測定試驗帶來影響，部分人員直接用手接觸固體樣品，或者需與樣品接觸的設備，這些不規范的操作都會給試驗帶來污染，影響試驗結果。因此，試驗操作時必須佩帶一次性手套，也要養成其他科學規范的操作習慣，避免產生污染，使得試驗數據出現誤差，影響試驗進程。

四、其他注意事項

痕量分析的具體操作過程中，試驗用器皿需清洗干凈，所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（1+4）浸泡24小時以上，容器一旦另作他用或者使用完后放置也要清洗干凈，清洗時根據其材料和具體用法來確定，清洗玻璃器皿時主要用到去垢劑乙醇、甲醇等。此外，借助低濃度的氫氟酸及其與其他無機酸的混合物，也可以清洗玻璃表面的污垢與雜質，上述種類的洗滌劑均可用于清洗塑料器皿，以上清洗方法清洗完畢后還需注意用二級純凈水沖洗3次以上，避免殘留有雜質離子。除去清洗步驟，樣品處理的其他環節如粉碎等，也會存在引發污染的條件與因素，需要嚴加重視。

五、重金屬定量檢測技術

通常采用的重金屬分析方法有：石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等。

六、結語

農產品重金屬分析中，為了得到科學準確的分析數據與分析結果，試驗過程，從試驗方法選擇的到實驗空氣環境的控制等方面，每一個可能引發污染或者帶來待測元素損失的因素都需嚴加重視，從而保障分析結果的準確性與科學性。

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