一種快速測定電解質飲料中鉀鈉含量的方法

劉 葉，石 菲，賈亦森

（陜西省產品質量監督檢驗研究院，陜西西安 710048）

0 引言

電解質飲料中含有大量人體必需元素——鉀和鈉，國家標準規定了飲料中鉀鈉元素的含量范圍[1]。常用的測定食品鉀鈉含量的方法為GB 5009.91—2017[2]，GB 5009.268—2016[3]其中火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質譜法線性范圍窄，火焰原子發射光譜法處理步驟較多[4-6]，試驗采用線性范圍較寬的電感耦合等離子體發射光譜法測定電解質飲料鉀鈉的含量。一般常采用濕法消解處理電解質飲料樣品。電解質飲料鉀鈉含量高，試驗采用直接稀釋進樣電解質飲料的方法，對比濕法消解法的測定結果、精密度和加標回收率。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀Theremo Elemental iCAP7000，配有冷卻循環水機；超純水制備機；可調溫電加熱板。

K，Na標準物質，質量濃度1 000 μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供；65%HNO3（分析純），德國默克股份兩合公司提供。

7種電解質飲料樣品，均購于西安某超市。

1.2 工作曲線的繪制

配置質量濃度分別為0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na標準溶液進行樣液分析。

1.3 樣品處理與測定

采用測定濕法消解樣品與樣品稀釋直接上機的方法進行結果比較。

方法一：濕法消解步驟：取5 mL待測樣品于100 mL錐形瓶中，加入65%HNO35 mL后，放置于電熱板上加熱20 min左右，冷卻至室溫，用超純水轉移定容至50 mL容量瓶，上機測定K，Na含量。

方法二：將該運動飲料稀釋10倍后上機測定K，Na含量。

1.4 儀器工作條件

電感耦合等離子體發射光譜儀是一種可以同時測定多種樣品元素含量的儀器，試驗采用賽默飛電感耦合等離子體發射光譜儀同時測定電解質飲料K，Na含量。

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

2 結果與分析

2.1 標準曲線

電感耦合等離子體發射光譜儀是一種可以測定較寬元素線性范圍的儀器，將質量濃度分別為0，5，20，40，80，100 mg/L的K，Na標準溶液依次進樣分析，以溶液質量濃度為橫坐標，以其信號強度為縱坐標，建立工作曲線。

K標準溶液線性擬合圖示見圖1，Na標準溶液線性擬合圖示見圖2，線性方程和檢出限見表2。

圖1 K標準溶液線性擬合圖示

圖2 Na標準溶液線性擬合圖示

表2 線性方程和檢出限

2.2 樣品檢測結果

樣品經濕法消解與稀釋10倍直接上機進樣測定K，Na元素含量，結果進行計算比較。

K，Na含量結果比較見表3。

從表3試驗結果可知，電解質飲料經濕法消解后與稀釋后的進樣測定結果相近。不同處理方法的測定結果符合標準精密度要求。一般常用的消解方法有濕法消解、微波消解、干法消解和壓力法消解，在消解樣品時無論選擇哪種處理方法，試驗要求該處理方法需要達到消解定容后樣品澄清透亮，而電解質飲料是外觀澄清透亮、成分簡單、干擾小，且鉀和鈉元素在樣品溶液中均勻穩定分布。

表3 K，Na含量結果比較

2.3 精密度

對濕法消解的樣品和稀釋直接進樣的樣品同一樣品連續測定10次K，Na含量，計算2種方法的精密度。

方法精密度見表4。

2種不同處理方法結果精密度良好。

2.4 回收率

表4 方法精密度

取2組5 mL已知含量的樣品（K 127 mg/L，Na 132 mg/L），對其進行5，50，100 mg/L不同K，Na質量濃度水平的加標回收試驗，計算其加標回收率。一組經濕法消解后定容至50 mL，另一組直接稀釋定容至50 mL，然后測定其溶液質量濃度。試驗結果表明，濕法消解與稀釋進樣后的K，Na加標回收率都在95%～102%，說明該方法可靠。

濕法回收率見表5，直接進樣法回收率見表6。

表5 濕法回收率

表6 直接進樣法回收率

3 結論

采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定樣品K，Na含量，通過濕法消解電解質飲料和電解質飲料稀釋后直接上機測定K，Na結果比對。結果表明，直接稀釋法的測定結果準確可靠、結果重現性好、精密度高、回收率高，且直接稀釋進樣法較GB 5009.91—2017，GB 5009.268—2016中的樣品前處理方法簡便、節省試劑用量和時間、無環境污染。直接稀釋進樣法適合電解質飲料中K，Na含量的測定。