李 駿
(江蘇省句容市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,江蘇 句容 212400)
總有機(jī)碳TOC是評(píng)價(jià)水體被有機(jī)物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo),代表水體中所含有機(jī)物質(zhì)的總和,反映了水體被有機(jī)物質(zhì)污染的程度[1,2]。目前,TOC測(cè)量已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到江河、湖泊以及海洋監(jiān)測(cè)等方面[3]。通過(guò)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)提供的基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)進(jìn)行水功能區(qū)的水環(huán)境質(zhì)量綜合評(píng)價(jià),也能及時(shí)發(fā)現(xiàn)水污染事故或集中偷排偷放現(xiàn)象[4],了解流域水質(zhì)異常變化趨勢(shì)、上游水污染源及其影響程度和規(guī)模,有助于把握污染事故的類(lèi)型狀態(tài),從而為制定各類(lèi)污染事故的防治措施提供科學(xué)依據(jù)[5]。
本文結(jié)合一款燃燒氧化—紅外線分析法的在線總有機(jī)碳監(jiān)測(cè)設(shè)備,通過(guò)對(duì)儀器的重復(fù)性、零點(diǎn)漂移、量程漂移、比對(duì)實(shí)驗(yàn)等方面,探討總有機(jī)碳在線監(jiān)測(cè)技術(shù)在地表水監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。
儀器:島津有機(jī)體碳測(cè)量?jī)xTOC-4100。
試劑:總有機(jī)碳零度液,指總有機(jī)碳的零濃度的標(biāo)準(zhǔn)液,或用于調(diào)制這種標(biāo)準(zhǔn)液的用水??傆袡C(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)液,準(zhǔn)確稱(chēng)取特級(jí)試劑的鄰苯二甲酸氫鉀2.125 g,溶解于零度水中放入1 L的量瓶中,零度水加至標(biāo)線。
樣品通過(guò)八通閥、注射器注射到填充有催化劑的燃燒管中,并以680 ℃的溫度燃燒氧化,生成二氧化碳和水,氧化過(guò)程中生成的二氧化碳的量正比于樣品當(dāng)中的有機(jī)碳的含量,因此,通過(guò)測(cè)試二氧化碳的量,并根據(jù)校正的標(biāo)準(zhǔn)液得到的曲線,分析出樣品中有機(jī)碳的含量。
性能指標(biāo)技術(shù)要求評(píng)價(jià)參考《江蘇省環(huán)境水質(zhì)(地表水)自動(dòng)監(jiān)測(cè)預(yù)警系統(tǒng)驗(yàn)收辦法(試行)》[6]。
取6組16.0 mg/L有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,分6次進(jìn)行總有機(jī)碳分析儀重復(fù)性測(cè)試,計(jì)算器標(biāo)準(zhǔn)偏差表1的結(jié)果表明6組樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.078,相對(duì)誤差為-1.56%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50%,滿(mǎn)足技術(shù)要求重復(fù)性±1%的要求。

表1 重復(fù)性誤差結(jié)果與評(píng)價(jià)
總有機(jī)碳分析儀零漂測(cè)試采用空白水,連續(xù)測(cè)定24次后的數(shù)值,零點(diǎn)漂移為0,滿(mǎn)足技術(shù)要求±5%的要求,見(jiàn)表2。

表2 零點(diǎn)漂移結(jié)果與評(píng)價(jià)(測(cè)試溶液:純水)
TOC分析儀按80%的量程配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,零點(diǎn)漂移前測(cè)量3次,兩點(diǎn)漂移完后再測(cè)量3次,計(jì)算量程漂移值。結(jié)果表明表明量程漂移為-2.21%,滿(mǎn)足技術(shù)規(guī)范的要求,見(jiàn)表3。

表3 零點(diǎn)漂移結(jié)果與評(píng)價(jià)
TOC分析儀實(shí)際水樣比對(duì)采用原水做比對(duì),每天采集6個(gè)水樣,每隔1個(gè)小時(shí)采集一個(gè),并將以上每個(gè)水樣分成兩份,一份用作在線TOC自動(dòng)分析儀測(cè)量,另外一實(shí)驗(yàn)室對(duì)比分析。按此方法連續(xù)進(jìn)行5 d,共計(jì)30個(gè)水樣。比對(duì)結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明測(cè)定誤差范圍為-17.50%~1.58%,合格率為85.3%。

表4 實(shí)樣比對(duì)結(jié)果
(1)合理安排人員和相關(guān)值班制度、確保夜間自動(dòng)站故障能及時(shí)得到解決。
(2)加強(qiáng)自動(dòng)站易老化部件檢查及試劑檢查。
(3)加強(qiáng)設(shè)備維護(hù)知識(shí)學(xué)習(xí),確保自動(dòng)站安全、穩(wěn)定、連續(xù)工作。
通過(guò)各項(xiàng)性能指標(biāo)測(cè)試,結(jié)果表明:
(1)有機(jī)碳水質(zhì)在線設(shè)備基本性能指標(biāo)重復(fù)性、零點(diǎn)漂移、量程漂移,設(shè)備計(jì)量特性恒定的能力較穩(wěn)定。
(2)比對(duì)結(jié)果基本滿(mǎn)足技術(shù)規(guī)范的要求。
(3)通過(guò)燃燒氧化—紅外線分析法在線測(cè)定水中的總有機(jī)碳在操作規(guī)范、日常保養(yǎng)及時(shí)的情況下,可以連續(xù)、及時(shí)、較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)水質(zhì)變化實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控,為水質(zhì)預(yù)警、環(huán)保監(jiān)管服務(wù)。