李耀華 梁建麗 魏江存 黃龍娟 黃瑞松 雷沛霖



摘要:采用水蒸氣蒸餾方法提取揮發油,利用氣相-質譜聯用儀對8個產地肉桂葉樣品中的揮發油成分進行分析,測定其所含的揮發油成分及含量。結果表明,8個產地的主要揮發油成分均為反式-肉桂醛,但不同產地其含量有差異。
關鍵詞:肉桂葉;揮發油成分;GC-MS
中圖分類號:O657.63? ? ? ? ?文獻標識碼:A
文章編號:0439-8114(2019)09-0101-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.023? ? ? ? ? ?開放科學(資源服務)標識碼(OSID):
Abstract: The volatile oil was extracted by steam distillation, and the components of cinnamon leaf volatile oil from eight habitats were analyzed by gaschromatography-massspectrometry(GC-MS). The results showed that the main constituent of essential oil in eight producing areas was trans-cinnamaldehyde, but in differ degree were dissimilar.
Key words: cinnamon leaf; volatile oil; GC-MS
肉桂葉來源于樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia presl)的干燥葉,主治功能為溫中散寒,解表發汗[1]。用于外感風寒引起的頭暈、頭痛,腹痛泄瀉、虛寒嘔吐,凍瘡[2]。肉桂系常綠喬木,是中國亞熱帶地區的主要經濟樹種,中國肉桂產量占世界肉桂產量的70%,廣西產量占全國的50%[3]。肉桂油為樟科植物肉桂的干燥枝、葉經水蒸氣蒸餾提取的揮發油,是中國傳統的珍貴藥材、食用香料和日用化工原料。肉桂葉提取得到的肉桂油廣泛應用于香料香精、醫藥、食品添加劑、化妝品、農用化學品中,具有很高的經濟應用價值[4,5]。近年來研究發現,肉桂葉的主要有效成分桂皮醛具有降壓[6]、解熱、鎮痛、抗炎[7],抗血小板聚集[8]和抗腫瘤[9,10]等作用,有一定的潛在應用價值。
目前對肉桂葉揮發油的相關研究報道很少,主要有郭虹等[11]利用氣質聯用儀對肉桂葉進行揮發性成分分析,王琳琳等[6]采用氣相法比較桂枝桂葉成分差異及劉紅星等[12]利用氣質聯用儀對桂葉、桂枝、桂皮的化學成分進行了比較,但沒有對不同產地肉桂葉揮發油成分的比較。為探討不同產地肉桂葉揮發油成分組成及含量差異,更好地為控制質量提供依據,本課題采用水蒸氣蒸餾提取法提取不同產地肉桂葉樣品中揮發油成分,并應用GC-MS方法對提取得到的揮發油成分組成及含量進行了初步分析,為更好開發和利用該藥打下基礎。
1? 材料與方法
1.1? 藥材
標本存于廣西中醫學院藥學中心實驗室,產地與來源見表1。
1.2? 儀器與試劑
Agilent 6890N-5973N? GC-MS聯用儀,美國安捷倫;揮發油提取器,相對密度小于1;托盤天平,上海醫療器械八廠;98-1-B型電子調溫電熱套,天津市泰斯特儀器有限公司;合式高速離心機,北京京立離心機有限公司。
乙酸乙酯,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;無水硫酸鈉,分析純,天津市大茂試劑廠;蒸餾水。
1.3? 方法
1.3.1? 樣品制備? 取肉桂葉陰干后剪碎,稱取100 g肉桂葉,置于2 000 mL圓底燒瓶中,加入1 000 mL水,振搖均勻,連接揮發油提取器,從上端加水使充滿揮發油提取器的刻度且部分溢流入燒瓶為止,加入1.5 mL乙酸乙酯于上層,電熱套加熱保持微沸? 5 h,冷卻30 min后,收集乙酸乙酯層于2 mL量瓶中,定容,密封,放置冰箱備用。
1.3.2? 氣相色譜條件? HP-5MS彈性石英毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣He(≥99.99%);流量1.0 mL/min;進樣口溫度250 ℃;分流比100∶1;氣化溫度250 ℃;進樣量0.3 μL;溶劑延遲3.0 min。程序升溫記錄:柱溫80 ℃保持3 min,以8 ℃/min升至150 ℃保持3 min,再以6 ℃/min 升至220 ℃保持3 min。質譜條件:電離方式EI(70 eV),離子源溫度230 ℃,四級桿150 ℃,質譜接口溫度280 ℃;譜庫檢索NIST08庫;質量掃描范圍50~550 amu。
2? 結果與分析
試樣經GC-MS聯用分析,得到總離子流,所得各組分的質譜數據進入NIST08數據庫進行檢索,結合人工圖譜和有關文獻進行圖解,各個產地均檢出40多個峰,選擇含量較高的22個峰進行鑒定,確定揮發油主要成分,并用峰面積歸一法測定了各化學成分在揮發油中的相對百分含量(表2)。
在該試驗條件下8個產地的主要揮發油成分均為反式-肉桂醛,但不同產地含量有差異(表3)。
3? 討論
桂皮醛的含量測定方法有HPLC法、GC法及GC-MS法,氣質聯用所獲得的信息量較大,分析系統中又帶有化合物質譜數據庫,因此在含揮發性成分的中草藥分析中越來越顯示出其獨到之處。
肉桂葉成分復雜,為保證測定在較短時間內完成,使用程序升溫,減少雜質峰的保留時間。博白兩個不同區域的揮發油含量差別很大,分析其原因可能為博白2的肉桂葉采收后陰干的時間過長,導致許多成分在提取前已揮發一部分。肉桂醛為肉桂葉的有效成分,近代藥理學研究發現,肉桂葉的主要有效成分桂皮醛具有降壓、解熱、鎮痛、抗炎[6]、抗血小板聚集[7]和抗腫瘤[8]等作用,有一定的潛在應用價值。