不同消解方法測定農產品中硒元素的研究

許剛

摘要：采用微波消解法和水浴消解法分別溶解農產品樣品，采用冷原子熒光光譜法測定硒元素的含量。經比較，兩種方法的檢出限分別為1.05 ng/g和0.93 ng/g，精密度分別為1.98%～8.44%和1.19%～5.22%。經國家一級標準物質驗證，兩種消解方法均能滿足農產品質量管理規范要求，可用于農產品樣品的分析測定。

關鍵詞：農產品;硒;微波消解;水浴消解;檢出限;精密度

中圖分類號：TS207.3 ? ?文獻標識碼：A ? ?文章編號：1674-1161（2019）03-0040-03

硒是一種對人體健康有益的準金屬元素，其在自然界中的含量極低。近年來人們生活質量提高，開始關注飲食健康，因此對農產品中硒元素進行分析測定十分必要。目前硒的測定方法主要有氫化物發生原子熒光光譜法、火焰原子吸收分光光度計法、氣相色譜法等，其中冷原子熒光測定硒元素具有檢出限低、重現性好、準確度高等優點，廣泛應用于地質、環保、農業等樣品的分析測試中。樣品的前處理方法主要有大管回流法、水浴法、微波消解法等，其中水浴消解法操作簡單、樣品消解快、成本低廉，微波消解法消解速度快、消耗酸量少且消解過程較徹底。本課題分別采用水浴消解法和微波消解法消解農產品樣品，采用冷原子熒光光譜法測定其中硒元素含量，并對兩種方法的測定結果進行比較。

1 材料與方法

1.1 儀器及工作條件

1.1.1 TOPEX全能型微波化學工作平臺 由上海屹堯儀器科技發展有限公司生產。其工作參數見表 1。

1.1.2 XGY-1011A型原子熒光光度計 由中國地質科學院地球化學勘察研究所儀器研制中心生產。其工作參數見表2。

1.2 主要試劑

硒標準貯備溶液：ρ（Se）=100 μg/mL;還原劑：0.6%的KBH4（W/V）在0.3%的KOH溶液中配制;鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、高氯酸、過氧化氫均為優級純;水為超純水。

1.3 試驗方法

1.3.1 水浴消解法 準確稱取0.500 0 g樣品于25 mL比色管中，加入10 mL（1+1）新配制的王水，搖勻，于沸水浴中消解2 h，中間搖動樣品數次，取下，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻放置過夜后待測，同時平行做2份空白試驗。

1.3.2 微波消解法 準確稱取0.250 0 g樣品于消解罐中，加入5 mL濃硝酸，浸泡放置過夜，加入1 mL過氧化氫于消解罐中，放置20 min后，于消解儀中按表2設置的參數進行消解，消解完成冷卻后，取下，轉移至25 mL比色管中，用水定容至刻度，搖勻，澄清待測，同時平行做2份空白試驗。

2 結果與分析

2.1 兩種消解方法的檢出限比較

在儀器最佳條件下繪制工作曲線，分別對兩種消解方法的樣品空白連續測定12次，計算方法的檢出限（兩種消解方法體積質量比均為100倍），結果見表3。

由表3可知：水浴消解法的檢出限為1.05 ng/g，微波消解法的檢出限為0.93 ng/g。

2.2 兩種消解方法的準確度與精密度比較

分別采用兩種消解方法對7個國家一級標準物質GBW10010（大米）、GBW10011（小 麥）、GBW10012（玉米）、GBW10014（圓白菜）、GBW10016（茶葉）、GBW10047（胡蘿卜）、GBW10049（大蔥）平行測定12次，計算方法的準確度與精密度，結果見表4。

由表4可知：水浴消解與微波消解方法的準確度與精密度均小于10.00%，滿足農產品質量管理規范的要求，可以用于農產品樣品的分析測定。

3 結論

采用兩種方法分別溶解農產品樣品，測定其中硒元素。經國家一級標準物質驗證，兩種方法的檢出限、準確度與精密度均能滿足農產品的分析測定要求。微波消解設備昂貴、裝卸繁瑣，不適于大批量分析;水浴消解操作簡單、成本低廉，適用于大批量分析，可獲得較好的經濟效益。

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