火試金檢測系統(tǒng)穩(wěn)定性分析

(甘肅辰州礦產(chǎn)開發(fā)有限公司 甘肅 合作 747000)

采樣、加工、化驗是地質(zhì)找礦及礦床評價工作中很重要的環(huán)節(jié)。在采樣技術比較成熟，化驗分析方法可靠的情況下，樣品加工質(zhì)量是影響檢測結果合格率的主要因素，而樣品加工制備過程中的破碎縮分粒度和樣品振磨細碎時間是影響加工質(zhì)量的重要因素。如果樣品加工制備質(zhì)量不好，則會直接影響到化驗分析的結果，也會給地質(zhì)找礦方案的制定乃至礦床質(zhì)量評價帶來嚴重的影響，甚至可能造成經(jīng)濟損失。

甘肅辰州金銻礦礦石成分復雜，金的含量低，顆粒小，其粒度大小相差懸殊，且分布極不均勻，這些特點給樣品的加工以及化驗分析工作造成困難。如果樣品加工制備質(zhì)量不合格，則會直接影響到化驗分析的結果，分析試樣的粒度要求，除特殊規(guī)定外，一般應小于0.100mm，我們規(guī)定是-160至-200目。甘肅辰州每半年對化驗結果有內(nèi)外抽檢，抽檢結果顯示甘肅辰州原礦、尾礦檢測結果相對湖南辰州質(zhì)檢中心結果整體偏低，探礦樣結果合格率亦達不到地質(zhì)工作規(guī)范要求的規(guī)定內(nèi)檢95%，外檢90%以上。針對樣品檢測的波動性情況，進行了一系列的檢查工作來排查檢測結果不穩(wěn)定原因。從藥劑到設備再到人員操作進行了排查，首先是對藥劑的排查，把之前的化學純藥劑都換成分析純，試驗中顯示藥劑前后結果無差別，其次是對熔樣溫度的排查，熔樣溫度能夠達到要求，其次是對設備以及人員操作還有樣品制備過程的排查，選取了10個尾礦樣、10個原礦樣進行了相關的內(nèi)檢和外檢工作，現(xiàn)將具體情況分析如下：

一、原礦尾礦抽樣分析

實驗結果詳見下表：表1

原礦尾礦抽樣結果 外檢單位：湖南辰州質(zhì)檢中心

說明:合格率=(20-3)/20*100%=85.00%。

上表顯示我們的合格率是不達標的，上表有20個樣品，10個尾礦10個原礦，基本結果與外檢結果對比，其中有13個偏低，6個偏高,1個相同。可以看出無論是內(nèi)檢與原樣檢測對比，還是外檢與內(nèi)檢對比都存在波動性，偏高、偏低或者吻合的情況都存在，規(guī)律性不強。

二、探礦樣分析

根據(jù)地質(zhì)工作相關規(guī)范要求，在2017年內(nèi)部進行樣品檢驗，抽檢金145個，合格率為81.38%，未達到公司規(guī)定合格率90%以上的要求。并在年初和年中，分兩批次將118個樣品送往辰州礦業(yè)質(zhì)檢中心進行外檢，其報出的合格率為85.59%，亦未達到公司規(guī)定合格率90%以上的要求。

表2 2017年內(nèi)檢金結果統(tǒng)計表

表3 2017年外檢金結果統(tǒng)計表

由上述兩個表可以看出內(nèi)檢不合格樣品的74%以上是品位在10.00以下的，外檢不合格樣品的70%以上是品位在10.00以下的。針對樣品檢測的波動性情況，進行了一系列的工作，我們特別選取了36個地質(zhì)樣品，進行了相關的內(nèi)檢和外檢對比工作。現(xiàn)將具體情況分析如下：

表4 73個地質(zhì)樣品原樣檢測、內(nèi)檢、外檢對比分析

由上表可以看出無論是內(nèi)檢與原樣檢測對比，還是外檢與內(nèi)檢對比都存在波動性，偏高、偏低或者吻合的情況都存在，規(guī)律性不強。但是不合格的全是10.00以下的樣品，根據(jù)這種情況我們又特別選取了20個原礦樣品在公司本部質(zhì)檢中心進行十萬分位天平和百萬分位天平的對比檢測。現(xiàn)將具體情況分析如下：

三、儀器設備的分析

樣品類型甘肅編號辰州編號十萬分位結果百萬分位結果原礦259(21)45-2543.003.28原礦282(22)45-2551.752.10原礦291(23)45-2562.502.82原礦315(24)45-2572.002.20原礦318(25)45-2582.002.30原礦260(26)45-2592.753.10原礦276(27)45-2602.002.48原礦292(28)45-2613.003.15原礦310(29)45-2621.752.00原礦294(30)45-2633.503.82原礦270(31)45-2643.003.52原礦285(32)45-2652.503.20原礦288(33)45-2662.002.50原礦302(34)45-2671.001.62原礦267(35)45-2672.502.98原礦319(36)45-2691.752.20原礦321(37)45-2702.002.35原礦322(38)45-2712.002.40原礦323(39)45-2722.002.28原礦324(40)45-2732.002.18

對于品位稍高的原礦(<4.0g/t)，十萬分位天平的檢測結果比百萬分位天平的檢測結果全部偏低，并且品位越低，偏差越大；分析原因是因為十萬分位天平的感量較大，從而造成檢測結果整體偏低。

四、超差原樣分析

分析整個檢測流程，我認為可能有以下原因：

1.樣品的不均勻性和樣品的檢測代表性，這是一個普遍存在的難題，沒有很好的解決辦法。首先是取樣的代表性，然后是樣品加工均勻性、粒度，以及在檢測過程中稱取樣品的均勻性。要解決這個問題，首先應該從取樣加工嚴格把關和管控，以減小對檢測結果的影響；其次檢測探礦樣品時，應該采取多杯檢測，才能增加樣品的檢測穩(wěn)定性，但采用此方法會帶來工作量的增加以及檢測成本的增加。

2.樣品送達化驗室后所處的環(huán)境因素也會對檢測結果造成影響。其中影響較大的配料室的溫度、濕度。由于樣品的粒度小，孔隙率發(fā)達，容易吸潮，在不同的溫濕度下，會吸收不同重量的水分，造成實際進行化驗的樣品重量存在一定偏差，并直接對檢測結果造成比較大的影響。因此樣品送達檢測室后應該采用標準的烘干和冷卻流程，并維持配料室的溫濕度保持恒定。

3.檢測流程中不確定因素對檢測結果也會產(chǎn)生影響。主要包括以下幾點：

(1)稱樣用天平的精度和穩(wěn)定性，應該采用精度較高的電子天平(感量0.01g-0.001g)，保證樣品稱量的準確性和穩(wěn)定性；

(2)檢測試劑的廠家和標號，應該采用質(zhì)量穩(wěn)定的檢測用試劑，并開展空白實驗進行檢驗，避免頻繁更換檢測用試劑對檢測結果產(chǎn)生影響，同時對用量大的檢測試劑(主要是紅丹粉等)，開展空白實驗進行驗收；

(3)檢測試劑與樣品的混合攪拌過程，在樣品與檢測試劑的攪拌過程中，通常采用的是開放式的攪樣方式，由于樣品的粒度細小，存在不可避免的揚起或飛灑，會直接對結果造成影響；

(4)熔樣電爐的溫度和熔樣時間，應確保樣品在電爐中充分受熱熔融，并保溫足夠長時間(根據(jù)經(jīng)驗確認)，保證鉛對金元素的充分捕集，才能保證樣品的檢測準確性；

(5)根據(jù)經(jīng)驗嚴格控制灰吹溫度和時間，防止灰吹不充分造成結果偏高，或者試樣損失造成結果偏低；

(6)分金過程中硝酸的配制與使用應該規(guī)范化；

(7)金片的稱重，強烈建議采用精度高的百萬分位天平進行金片的稱量，以保證樣品檢測的準確性。

五、改進措施

1.持續(xù)強化內(nèi)部管理和培訓學習，對生產(chǎn)取樣加工崗位技術、火試金法測定金、整體進行系統(tǒng)培訓，在操作管理上加大力度，嚴格按照操作規(guī)程操作，在操作的時候足夠細心，報結果的時候足夠謹慎。

(1)引進新設備。經(jīng)過分析，有部分樣品粒度達不到要求，是因為樣品粗碎之后顆粒還是比較大，導致分樣不是很均勻，在后期細磨時，就算細磨時間延長，樣品粒度還是達不到-160目。探礦樣在加工制備的時候，顎式破碎機粗碎(粒度d<10mm),破碎機中碎(粒度d<10mm)才能確保樣品在縮分時的代表性，也能夠達到樣品粒度要求。

(2)火試金是重量分析法，稱金重是檢測中很重要的一步，如果能夠用百萬分之一的電子天平用作稱金重，不僅是中、低品位樣品合格率能夠提高，高品位樣品也會更加精確，更有助于我們探礦分析。

六、結論

甘肅辰州火試金檢測：

1.提高樣品加工質(zhì)量是穩(wěn)定火試金檢測系統(tǒng)的重要因素。

2.采用百萬分位天平用來稱金重，會很大程度的提高檢測合格率。