3- 氰基吡啶廢水中煙酸回收工藝研究

史玉龍，徐善坤，何慶雅，趙維德

（安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司,安徽省雜環(huán)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，安徽 馬鞍山243100）

煙酸是B 族維生素物質(zhì)，存在于動(dòng)植物體中，對(duì)于機(jī)體健康具有重要作用，同時(shí)，煙酸也是一種應(yīng)用前景十分廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用于飼料添加劑，治療心血管疾病以及制備抗癩皮病藥物等方面[1-2]。3- 氰基吡啶合成的副反應(yīng)容易生成煙酸，這就導(dǎo)致廢水中含有煙酸，其含量約為2.0%。如果處理不當(dāng)，不但會(huì)造成資源浪費(fèi)，而且會(huì)帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。所以，3- 氰基吡啶廢水中煙酸的回收工作十分必要。

目前，處理廢水的一般方法有吹脫法、蒸餾法、折點(diǎn)加氯法和液膜分離法等[3]，其中蒸餾法能耗大，餾出液中煙酸含量低[4]；液膜分離法較適合于物質(zhì)的分離，成本較高，不適合企業(yè)大規(guī)模處理[5]。新型的廢水處理方法為樹脂吸附，但經(jīng)過測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，樹脂對(duì)煙酸的吸附效果較差。上述方法都無法有效處理廢水中的煙酸。

本文以金屬離子與3- 氰基吡啶廢水中的煙酸絡(luò)合得到沉降物的方法，進(jìn)行了3- 氰基吡啶廢水處理與煙酸回收的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，該方法可以有效處理廢水，而且煙酸的回收率較高，具有較好的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

3- 氰基吡啶廢水（煙酸含量為2.0%）、鹽酸、氫氧化鈉、氯化銅、氯化錳、氯化鈣、氯化鐵。

集熱式磁力加熱攪拌器；恒溫干燥箱等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取500 g 3- 氰基吡啶廢水（煙酸含量為10 g）置于燒瓶中，然后取計(jì)量的金屬鹽，溶于50 g 水中。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶酸堿度與反應(yīng)溫度，然后將金屬鹽溶液滴加到3- 氰基吡啶廢水中，攪拌至預(yù)設(shè)時(shí)間后停止反應(yīng)。過濾反應(yīng)液，分離出絡(luò)合物濾渣，檢測(cè)其煙酸含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同金屬鹽對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，按照煙酸與金屬鹽1∶1 的比例加入氯化銅、氯化錳等金屬鹽，pH 為7，反應(yīng)時(shí)間為60 min，測(cè)試不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表1。

表1 不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由表1 可以看出，不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響差異明顯，其中氯化銅反應(yīng)得到的濾渣最多，煙酸含量也較高，濾液中煙酸含量最少。所以，實(shí)驗(yàn)所用樣的反應(yīng)效果順序?yàn)槁然~＞氯化錳＞氯化鐵＞氯化鈣，接下來的實(shí)驗(yàn)也將主要優(yōu)化氯化銅與3- 氰基吡啶廢水的實(shí)驗(yàn)效果。

2.2 氯化銅用量對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，廢水pH 調(diào)節(jié)為7，反應(yīng)時(shí)間為60 min，按照煙酸與氯化銅比例為1∶0.5，1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5 加入氯化銅，結(jié)果如表2。

由表2 可以看出，氯化銅用量增加時(shí)，實(shí)驗(yàn)效果趨好，隨著氯化銅用量的加大，煙酸回收效果下降，而且會(huì)造成廢水中重金屬離子的濃度加大，不利于后期處理。所以，煙酸與氯化銅的最佳比例為1∶1.5。

表2 氯化銅的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

2.3 pH 對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，反應(yīng)時(shí)間為60 min，調(diào)節(jié)3- 氰基吡啶廢水的pH，測(cè)試pH 對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表3。

表3 不同pH 對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由表3 可以看出，廢水pH＜5 時(shí)，得不到濾渣，而濾液煙酸含量較高，可能是pH 較低造成氯化銅與煙酸無法反應(yīng)。而pH 在8 時(shí)得到的濾渣的量增加，但是濾液煙酸含量均增加，這是由于氯化銅生成氫氧化銅沉淀導(dǎo)致的。所以，實(shí)驗(yàn)最佳pH 為6。

2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)煙酸含量的影響

在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時(shí)間為30、60、90、120 和180 min，測(cè)試反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表4。

由表4 可以看出，時(shí)間延長(zhǎng)有利于煙酸與氯化銅的絡(luò)合。反應(yīng)時(shí)間小于60 min，得到的濾渣中煙酸含量低，濾液中殘余的煙酸量較高；反應(yīng)時(shí)間在90 min 時(shí)，濾渣中煙酸含量最高，達(dá)到4.45 g左右。此后，反應(yīng)時(shí)間增減對(duì)實(shí)驗(yàn)效果并無明顯影響。因此，最佳反應(yīng)時(shí)間為90 min。

2.5 反應(yīng)溫度對(duì)煙酸含量的影響

煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時(shí)間為90 min，設(shè)定溫度為30℃、45℃、60℃、75℃與90℃，測(cè)試反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表5。

表5 不同溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

由表5 可以看出，在30℃～45℃的反應(yīng)溫度下，得到濾渣中的煙酸量較多，而且濾液中煙酸殘留量較低；但是隨著溫度的上升，雖然濾渣中煙酸含量有所上升，但反應(yīng)得到的濾渣質(zhì)量減少，煙酸的收率降低。因此，該絡(luò)合反應(yīng)在常溫條件下即可進(jìn)行，而且煙酸的回收率可達(dá)到89.1%。

3 結(jié)論

（1）3- 氰基吡啶廢水中煙酸回收的優(yōu)化條件是：煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3- 氰基吡啶廢水的pH 為6，反應(yīng)時(shí)間為90 min，反應(yīng)溫度30℃。

（2）本實(shí)驗(yàn)探討的煙酸回收工藝，煙酸的回收率可達(dá)到89.1%，工藝流程簡(jiǎn)單、易行，符合經(jīng)濟(jì)性原則,對(duì)于煙酸回收利用具有較大意義。