氣相色譜法檢測分析食品中的羥基苯甲酸酯

吳曉琴 李紅麗 蔡小欽 譚珊

氣相色譜法在食品檢測中具有顯著的優(yōu)勢，所需要的實(shí)驗(yàn)時(shí)間較短，能夠有效降低實(shí)驗(yàn)成本，減少實(shí)驗(yàn)的步驟，對食物達(dá)到良好的分離作用，進(jìn)行較為準(zhǔn)備的定量。下文以檢測分析食品中的羥基苯甲酸酯。

實(shí)驗(yàn)

儀器準(zhǔn)備。氣相色譜法運(yùn)用中選用的儀器是HP6890氣相色譜儀，HP一5熔融石英毛細(xì)管色譜柱，對所選用的食物進(jìn)行氫火焰離子化檢測。食物初始柱溫180℃，檢測過程中的以12.5℃/min的速度升溫，最高溫度為250℃，并保持5分鐘。檢測器溫度260℃，空氣流量設(shè)置為300ml/min，沒有分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積設(shè)置成1ul。

溶液配制。本文主要檢測食品中的四種常見的羥基苯甲酸酯類型，分別是對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯，分別提取0.01g，之后使用甲烷分析純對其進(jìn)行溶解從而達(dá)到10ml，在容量瓶中標(biāo)注出刻度，將這四類羥基苯甲酸酯都設(shè)置為1mg/ml的質(zhì)量濃度，將四種羥基苯甲酸酯制備成10、20、40與60ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配備60、80ug/ml的儲備液，一共有6種溶液。對這6種溶液進(jìn)行相關(guān)測定，主要測定所包含的防腐劑的線性范圍、檢出限、其精密度與具體選用的分析方法。

樣本預(yù)處理。在本市家樂福超市中購買五種食品，五種食品均選取0.5g，將其分別放置在不同的離心管之中，之后分別使用15ml的甲醇進(jìn)行超聲提取，時(shí)間設(shè)置為30min，并進(jìn)行10min的離心處理，之后在甲醇的作用之下進(jìn)行定容，達(dá)到25ml的狀態(tài)下進(jìn)行備用。

實(shí)驗(yàn)分析

羥基苯甲酸酯檢出限與線性關(guān)系。通過以上檢測方法運(yùn)用之后，對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯均達(dá)到了良好的分離效果，之后分別分析這四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇出其檢出限與線性范圍。在信號強(qiáng)度設(shè)置上以基線噪聲的三倍作為標(biāo)準(zhǔn)，對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯在此次檢測過程中得出的檢出限都是0.5ug/mg，之后將對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯中的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行線性的回歸分析，通過數(shù)據(jù)分析與判斷得出其相關(guān)的系數(shù)值超過0.999。

羥基苯甲酸酯回收率與精密度。本次研究過程中針對選擇的食物樣品加入到一定量的四種被測組分，按照對樣本溶液的處理方法對事物樣本進(jìn)行相應(yīng)處理與分析，最終測得99.71%的平均回收率，得出2.32%的平均標(biāo)準(zhǔn)差，符合此次分析實(shí)驗(yàn)的要求。這四種對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸乙酯所得到的防腐劑加標(biāo)回收事計(jì)算結(jié)果具體如表1所示。

具體樣本分析。本次研究過程中針對五種不同品種的食物進(jìn)行了相應(yīng)分析，得到了如下食物樣品的測定結(jié)果如表2所示。

得到的色譜圖具體如圖1。

在本文的研究過程中在溶液與萃取劑的選擇上是甲醇，選取了原味冰淇淋、純牛奶、雪碧、體飲與果汁等五種食物樣本，分析了食物中涵蓋的羥基苯甲酸甲酯、羥基苯甲酸乙酯、羥基苯甲酸丙酯與羥基苯甲酸丁酯等四種防腐劑的成本，運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行分析，運(yùn)用程序中設(shè)定好的溫度條件對食物中的相關(guān)成分進(jìn)行快速分離并進(jìn)行測定，在分鐘之內(nèi)完成。采用氣相色譜法達(dá)到了較高的分離效率，得到了較為可靠的分離效果，在測量之后得到的五種食物中的防腐劑均符合國家針對食品添加劑的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)。