農產品農藥殘留檢測前處理方式研究

黃丹丹

我國農產品農藥殘留超標事件較為常見，因此，農產品的質量安全越來越受到重視。使用農藥后的農產品，可能會有部分農藥母體、有毒代謝物質以及降解物雜質的附著。農產品質檢人員在對農藥殘留進行檢測時，應采取先進的技術對樣品進行檢測前處理，為獲得精確的農產品農藥殘留量結果提供支持。

固相萃取技術（SPE）

固相萃取技術在農藥殘留檢測前樣品處理中較為常用，通過應用固體吸附劑對樣品中的目標化合物進行吸附。在應用固相萃取技術時，不需要進行溶劑融合，因此規避了互不相溶的溶劑相配合時的難題。同時，通過應用固相萃取技術，也不會產生明顯的乳化現象，且能夠預先提取液體中的固體樣品。常用的固相萃取技術為基質固相分散萃取，該技術對目標化合物的萃取針對性較高。在應用該技術進行萃取時，需要進行樣品研磨，同時要將固相吸附劑（硅膠、C18 等）與樣品進行共同研磨。接著要對微小的碎片進行處理，借助固相分散萃取方法使其更好的在固相吸附劑表面進行分散，接著可以對目標化合物進行溶劑洗脫操作。在應用固相萃取技術進行農產品農藥殘留檢測前的樣品處理時，基本步驟可以概括為樣品均化、組織細胞裂解、提取與凈化等，且適用范圍較廣，能夠有效的萃取固體、半固體以及粘稠樣品等。固相萃取技術的回收效率較高，高達85%以上。

固相微萃取技術（SPME）

和固相萃取技術相比，固相微萃取技術是一種更為高效的處理方式，能夠對樣品進行高效的采集和濃縮，操作相對簡便，且無溶劑操作，因此可以避免出現二次污染問題。根據相關研究結果可知，對樣品進行定量分析時，需要在其中加入適當的內標，以保障能夠使樣品特性出現重現，并提高檢測精度。在應用固相微萃取技術時，要關注萃取平衡，主要應控制平衡時間，操作人員要通過對攪拌速度、固定相膜厚的控制來平衡萃取時間，同時也要把控好被分析樣品的相關參數，包括分配常數、擴散系數以及萃取溫度等。在執行具體的固相微萃取技術時，要把握以下兩個要點：一是樣品分析過程。在這一階段，操作人員要將相應的待分析物進行脫附，包括石英纖維上的涂層和濃縮的待分析物，同時要對樣品間擴散、吸附、濃縮過程中的待分析物進行脫附與分析處理；二是直接的將石英絲插入分析儀器的進樣室中，以有效的脫附樣品中萃取的化合物，接著可以對物質進行載氣導入，并在色譜柱中對相關物質進行分離與分析操作。

加速溶劑萃取技術（ASE）

在處理固體和半固體樣品時，較為適用的技術為加速溶劑萃取技術。在應用該技術時，需要保證溫度條件和壓力條件符合，一般要求較高的溫度和較高的壓力狀態，此時，再利用有機溶劑完成萃取。加速溶劑萃取技術對有機溶劑的需求量較少，一般在處理1g樣品時，需要使用的溶劑量僅為1.5ml，且能夠在較短的時間內完成萃取，一般為15min。且在萃取完成后，具有較高的回收效率。

凝膠滲透色譜處理技術（GPC）

對凝膠滲透色譜處理技術進行研究可知，其工作機理為體積排阻分離機理，其在處理樣品時具有較強的針對性，能夠對具有分子篩性質的固定相內容進行專門處理，通過應用該萃取技術能夠對相對分子質量不同的各種物質進行有效分離。以農產品農藥殘留檢測前樣品處理的具體應用為例，若處理時針對的是分子體積不同但化學性質相同的高分子同系物，應用凝膠滲透色譜處理技術時能夠與物理過程進行充分結合，實現對樣品中物質的有效分離，一般會將大分子物質如色素、脂肪和蛋白質等與小分子物質如農藥殘留等進行分離。凝膠滲透色譜處理技術在對樣品進行處理時，能夠控制分析誤差，同時能夠較高效率的對樣品進行凈化處理，因此回收率較高。在應用凝膠滲透色譜處理技術時，可以聯合應用GG- MS 儀器，以實現對常見農藥殘留物質的有效分離，如有機磷、氨基甲酸酯類物質等。

對農產品農藥殘留檢測前進行處理，需要做好樣品處理，要采用更加先進的處理技術。在進行具體的處理時，可以合理的選用固相萃取技術、固相微萃取技術、加速溶劑萃取技術以及凝膠滲透色譜處理技術，通過這些技術的應用，可以提高農藥殘留物質的分離效率。