干姜揮發(fā)油的提取及環(huán)糊精包合物制備的工藝研究

李菁 張楊 羅梓欣 朱曉寒 陳琳錦 朱雪 侯林

（山東中醫(yī)藥大學 藥學院，山東 濟南 250300）

干姜，為姜科植物姜（Zingiber oj-jicinale Rosc.）的干燥根莖。全國大部分地區(qū)有產(chǎn)，主產(chǎn)于四川、貴州等地[1]。為冬季采挖，需除去須根與泥沙，曬干或低溫干燥后趁鮮切片稱為“干姜”。干姜味辛，性熱，有利于透皮吸收。具有溫中散寒，回陽通脈的功效[2]。主用于脘腹冷痛，脈微肢冷，其用法在《本草綱目》、《本草經(jīng)疏》等文獻中都有記載。由于干姜具有祛風散寒作用，且透皮吸收性強，故本實驗采用干姜作為實驗藥材探究干姜的羥丙基β環(huán)糊精包合物制備工藝。

本實驗立足于利用水蒸氣蒸餾法提取干姜揮發(fā)油，采用羥丙基β環(huán)糊精包合揮發(fā)油，后將包合物冷凍干燥[3]。通過測定揮發(fā)油的利用率及環(huán)糊精包合率等方法來確定最佳包合工藝。

一、儀器及材料

（一）材料

干姜藥材（購置于漱玉平民大藥房，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學相關專家鑒定其滿足本實驗要求）。羥丙基環(huán)糊精（NO.1109C031），冰醋酸（分析純）無水乙醇（分析純）。

（二）儀器

250ml圓底燒瓶，KDM型控溫電熱套（山東鄄城光明儀器有限公司），磁力攪拌器 （JJ-1型，江蘇醫(yī)療儀器廠），電熱恒溫水浴鍋（DZKW-S-4）揮發(fā)油提取器，冷凝管，冷凍干燥機。

二、實驗方法

（一）干姜揮發(fā)油的提取

每次稱取150g干姜藥材，破碎，置于2000ml圓底燒瓶中，加入6倍量的水，用蒸餾水浸泡0.5h后采用水蒸氣蒸餾法提取干姜揮發(fā)油[4]，分別在開始提取0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h觀測記錄揮發(fā)油的體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油的體積。

（二）干姜揮發(fā)油HP-β-CD包合物的制備工藝優(yōu)選

1.制備工藝。取定量待包合的干姜揮發(fā)油，按照考察的比例稱取定量的HP-β-CD，用4倍量的蒸餾水溶解環(huán)糊精配制成飽和水溶液[5]。在考察的溫度下，將干姜揮發(fā)油緩慢滴加至HP-β-CD中，攪拌包合相應時間。包合完畢，用乙酸乙酯萃取未包合的揮發(fā)油。萃取完畢，水相置于研缽中放在-20℃的冰箱中凍住，再置于-80℃的冰箱中8h以上，最后用冷凍干燥24h以上，得干姜HP-β-CD包合物。

2.空白回收對照。為了排除環(huán)糊精本身對揮發(fā)油的吸附以及其他與實驗無關因素的影響，故進行空白回收試驗。取10g環(huán)糊精于燒杯中，加入40ml水充分溶解，轉移至圓底燒瓶中。在25℃下，緩慢滴入0.5ml干姜揮發(fā)油。用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，至揮發(fā)油質量不再增加為止，計算空白回收率[6]。

空白回收率（%）=回收的揮發(fā)油體積/加入的揮發(fā)油體積×100%

3.揮發(fā)油的利用率以及包合率測定。稱取包合物，置于圓底燒瓶中，加入250ml的圓底燒瓶中，提取揮發(fā)油至體積不增加為止，讀取揮發(fā)油體積。

A：揮發(fā)油利用率（%）=回收揮發(fā)油體積/揮發(fā)油的投入體積×空白回收率×100%

B：包合率（%）=包合物的實際質量/揮發(fā)油的投入質量+HP-β-CD ×100%

綜合考慮揮發(fā)油利用率以及包合率，將權重系數(shù)定為0.7

綜合評分=0.7×A+0.3 ×B

綜合揮發(fā)油利用率和包合率來選取最佳包合工藝[7]。

三、實驗數(shù)據(jù)及結果

在預實驗的基礎上，參考相關文獻，以包合溫度（A）、包合時間（B）、干姜揮發(fā)油與HP-β-CD的比例為考察因素，每個因素取3個不同的水平，以揮發(fā)油利用率、包合物包合率為參考因素。

空白回收率：加入揮發(fā)油0.5ml，最終平均回收0.46ml揮發(fā)油，測得空白回收率92%。

表1 干姜揮發(fā)油HP-β-CD包合物的制備工藝優(yōu)選

表2 正交實驗結果

根據(jù)表格數(shù)據(jù)綜合評分可知，在包合溫度為50℃，包合時間1.5h，揮發(fā)油與環(huán)糊精比例為1：10時，綜合評分最高。

四、討論

HP-β-CD 是β-CD 的衍生物，具有與β-CD完全不同的 理化性質，有更好的水溶性和穩(wěn)定性。本文應用HP-β-CD包合干姜揮發(fā)油制備了疏松、溶解性高的凍干粉。本實驗提取干姜揮發(fā)油，并用羥丙基環(huán)糊精包合，不僅使干姜揮發(fā)油穩(wěn)定性得到較大提高，而且方便了與其他物理手段進行結合，在工業(yè)生產(chǎn)中有了良好的應用前景。