植物顆粒在紙質(zhì)濾棒中的應(yīng)用研究

楊艷梅，李 明，張建強，燕寧寧，陳麗珠，袁林翠，李長昱

(云南瑞升煙草技術(shù)(集團)有限公司，云南昆明 650106)

減害降焦是煙草行業(yè)長期關(guān)注并一直致力于解決的重大方向[1]。濾棒作為卷煙的重要組成部分，對卷煙的減害降焦和抽吸品質(zhì)有著重要的影響[2]。與醋酸纖維濾棒相比，紙質(zhì)濾棒因其具有高效的降焦作用及較強的可生物降解性、原料成本較低而受到人們青睞[3]。目前國內(nèi)市售卷煙白沙(精品8 mg)、南京(壹品)、貴煙(喜格)、黃金葉(天香)、中華(大中華)等卷煙均已采用紙質(zhì)濾棒。

紙質(zhì)濾棒由于對煙氣粒相組分截留效率高，因此在使用中存在煙香濃度較淡、香氣量不足、煙氣刺激性增加、有明顯紙味等問題。如何在紙質(zhì)濾嘴棒減害降焦的同時，改善卷煙的抽吸品質(zhì)，一直是煙草行業(yè)致力研究和亟待解決的問題[4-5]。

目前國內(nèi)外已有一些改善紙質(zhì)濾棒抽吸品質(zhì)的研究報道。美國專利4124033[6]將平均粒徑為30～50 μm 松樹皮粉末添加到木漿纖維中，制成紙質(zhì)濾棒，可在一定程度上改善紙質(zhì)濾棒對卷煙吸味的負面影響。美國專利4283183[7]將5%～15%具有高比表面積和黏結(jié)性的纖維素酯纖維添加到紙質(zhì)濾棒中，可以明顯改善卷煙抽吸品質(zhì)。盛培秀等[8]將醋纖纖維加入木漿纖維中，制成含有醋酸纖維素的紙質(zhì)濾棒，可提升卷煙抽吸品質(zhì)，使其接近于醋纖濾棒的感官抽吸品質(zhì)。姚二民等[9]將茶葉粉末添加于木漿纖維中，制成茶質(zhì)紙質(zhì)濾棒，可以使卷煙煙氣具有茶的清香，改善卷煙抽吸品質(zhì)，同時還可以降低煙氣中的有害物質(zhì)。李克等[10]將保濕劑涂布在紙質(zhì)濾材原紙上，制成紙質(zhì)濾嘴棒，可提升煙氣水分，改善卷煙抽吸品質(zhì)。

目前對紙質(zhì)濾材抽吸品質(zhì)改善的報道主要集中在對纖維原料的改善及紙張涂布的研究，而采用植物顆粒類材料來提升紙質(zhì)濾棒抽吸品質(zhì)的研究較少。筆者通過揮發(fā)性成分分析及卷煙感官品質(zhì)評價對植物顆粒進行篩選，通過顆粒紙張的抄造、濾棒成型、煙氣指標及抽吸品質(zhì)評價，研究植物顆粒在紙質(zhì)濾棒中的應(yīng)用效果，旨在為紙質(zhì)濾棒的改進及發(fā)展提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1材料。3種植物顆粒(20～80目，實驗室自制)；漂白硫酸鹽針葉木漿纖維(簡稱木漿纖維，購自加拿大Lion 紙業(yè)公司)；市售云產(chǎn)卷煙。

1.1.2儀器。HR2104/90攪拌器(飛利浦)；ERNST-HAAGE BBS-2型快速凱塞法抄片器(北京澳普樂科技開發(fā)有限公司)；QS-1實驗用切絲機；KDF2濾棒成型機； KDF2-CU20紙質(zhì)濾棒成型機；復(fù)合濾棒成型機；RM200A吸煙機(德國，博瓦特)；KBF型恒溫恒濕實驗箱(德國，Binder公司)；MTS型濾棒綜合測試臺(成都瑞拓)；ML204型電子分析天平(感量0.1 mg，瑞士METTLER公司)；20孔道轉(zhuǎn)盤型吸煙機RM200A(Borgwaldt，德國)；7890N/5975C氣/質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent，美國)；色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美國)；劍橋濾片(Φ92 mm，美國)。

1.2方法

1.2.1揮發(fā)性成分測定。稱取1.000 g植物顆粒樣品置于20 mL頂空瓶中，按照卷煙抽吸過程中卷煙濾嘴的溫度變化范圍分別設(shè)定40、70 ℃溫度條件進行平衡和固相微萃取，萃取時間為30 min，此后將SPME進樣針在氣相色譜高溫氣化室中解吸附，進行GC/MS分析，分析結(jié)果用NIST98進行檢索定性，峰面積歸一化法計算相對百分含量。GC/MS條件如下：進樣口溫度為260 ℃，載氣為高純氦(99.999%)，流速為1 mL/min，分流比為10∶1，GC/MS接口溫度為280 ℃，離子源為EI源，電子能量為70 eV，掃描范圍為35～350 amu，升溫程序：50 ℃(2 min)→5 ℃/min→140 ℃(1 min)→10 ℃/min→280 ℃(1 min)，標準譜庫為NIST05和WILEY275譜庫。

1.2.2卷煙抽吸品質(zhì)評價方法。組織9位評吸人員準參照GB 5606.4—2005評價方法，采用暗標計分方法進行卷煙抽吸品質(zhì)評價。

回歸踐行以人生為中心的教育本源是我們作為教師應(yīng)有的追求與擔(dān)當(dāng)，在現(xiàn)實的壓力與迷茫中，要堅持這樣的追求無疑是一種考驗。我們需要修煉自己的內(nèi)心之魂，用堅定的行為追尋理想，做一名不僅能鉆研教法技術(shù)，更能研究人和育人的優(yōu)秀歷史教師，讓我們的教學(xué)能造就時代需要的“人”。

1.2.3煙氣指標分析方法。分別依據(jù)GB/T 23355—2009、GB/T 23356—2009、GB/T 19609—2004及GB/T 23203.1—2008檢測總粒相物、焦油、水分、煙氣煙堿量、一氧化碳及抽吸口數(shù)；分別依據(jù)GB/T 21130—2007、YC/T 255—2008、YC/T 254—2008、YC/T 253—2008、YC/T 377—2010及GB/T 23356—2009檢測苯并[α]芘、苯酚、巴豆醛、氰化氫、氨和一氧化碳。

1.2.4濕法顆粒紙物理性能檢測。濕法顆粒紙原紙定量、緊度、厚度、縱向抗張強度、水分分別依據(jù)GB/T 451.2—2002、GB/T 451.3—2002、GB/T 12914—2008進行。

1.2.5濾棒物理性能檢測。濾棒物理性能參照YC/T 223.2—2007《特種濾棒第2部分 復(fù)合濾棒》中規(guī)定的方法，測定植物顆粒濾棒的長度、圓周、壓降、硬度、圓度及外觀等指標。

1.2.6濕法顆粒紙原紙抄造試驗。將植物顆粒與木漿纖維按一定質(zhì)量配比混合，將混合漿料加入攪拌器中進行打漿處理，利用抄片器抄造成濕法顆粒紙。

1.2.7濕法顆粒紙實驗室評價。切絲機切成寬1 mm紙條，再將紙條長度裁成1 cm，稱取80 mg濕法顆粒紙放于濾棒近煙絲端10 mm位置處，于溫度(22±1) ℃、相對濕度(60±2)%條件下平衡48 h，進行對比評吸(對照煙支為純木漿手抄片紙)。

1.2.8濕法顆粒紙及濕法顆粒紙濾棒制備工藝。在木漿纖維中摻入適量植物顆粒，利用濕法造紙工藝，抄造成濕法顆粒紙質(zhì)濾棒原紙，利用在線壓紋工藝制成濕法顆粒紙質(zhì)濾棒，制備工藝流程見圖1。

圖1 濕法顆粒原紙及濕法顆粒紙濾棒的制備工藝 Fig.1 Preparation process of wet-particle base paper and wet particle paper filter rod

2 結(jié)果與分析

2.1植物顆粒篩選通過顆粒揮發(fā)性成分分析及煙氣感官評價，篩選出1種合適的顆粒進行顆粒濕法紙的抄造。

2.1.1植物顆粒揮發(fā)性成分分析。對3種植物顆粒進行揮發(fā)性成分分析，檢測結(jié)果見表1。由表1可知，40 ℃時PC顆粒的揮發(fā)性成分以酚類物質(zhì)為主，且相對含量較高，BH顆粒及HY顆粒均以烯烴及醇類物質(zhì)為主，但BH顆粒的揮發(fā)性成分相對含量不及PC顆粒與HY顆粒；70 ℃時PC顆粒的揮發(fā)性成分仍以酚類物質(zhì)為主，且相對含量較高，BH顆粒及HY顆粒以酮類、酚類、烯烴類、醇類物質(zhì)為主，但HY顆粒的揮發(fā)性成分含量不及BH顆粒與PC顆粒。煙氣中的酯類、酸類、酮類、醛類、醇類、酚類和烯烴類化合物是重要的致香物質(zhì)，3種顆粒均含有上述各類致香成分，而PC顆粒在40和70 ℃時上述物質(zhì)的相對含量均較高，可能對改善卷煙抽吸品質(zhì)會較BH顆粒及HY顆粒的作用更為明顯。

表1 各類揮發(fā)性物質(zhì)的相對含量

2.1.2植物顆粒感官評價。

2.1.2.1植物顆粒篩選評價。以醋纖濾棒添加顆粒量1 mg/mm為參照，稱取10 mg植物顆粒添加于10 mm純木漿濾棒段與14 mm醋纖濾棒段之間，進行卷煙感官質(zhì)量評價，評價結(jié)果見表2 。由表2可知，3種顆粒均有提升紙質(zhì)濾棒卷煙煙香、降低煙氣刺激性及提升煙氣舒適性的作用，其中以PC顆粒的改善效果最為明顯。

結(jié)合顆粒揮發(fā)性成分分析及感官質(zhì)量評價，選取PC顆粒作為后續(xù)植物顆粒紙的顆粒原料。

表2 植物顆粒的感官評價結(jié)果

注：光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.1.2.2PC植物顆粒配比評價。以相同定量(36 g/m2)不同配比的PC植物顆粒與木漿纖維混合漿料在抄片器上進行抄片，將不同配比的植物顆粒紙放于卷煙濾嘴中，進行感官質(zhì)量評價，結(jié)果見表3。由表3可知，添加PC顆粒的紙質(zhì)濾棒均能在一定程度上改善紙質(zhì)濾棒的抽吸品質(zhì)，其中PC顆粒含量在20%的紙質(zhì)濾棒對卷煙抽吸品質(zhì)的改善效果最明顯，因此可確定PC顆粒在紙質(zhì)濾棒中的添加量為20%。

表3 不同配比PC顆粒的感官評價

注：樣品1-1、1-2、1-3表示PC顆粒含量分別為10%、20%和30%；樣品1-4表示100%木漿纖維;光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note: 1,2,3 represented samples with PC particle content of 10%,20%,30% respectively; 1-4 represented 100% wood pulp fiber;The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.2植物顆粒紙原紙物理指標分析將20份PC植物顆粒與80份木漿纖維混合，進行上機抄造，PC植物顆粒原紙的物理檢測指標見表4。由表4可知，PC植物顆粒原紙物理指標均符合紙質(zhì)濾棒原紙上機卷制要求值。

表4 PC植物顆粒原紙的物理指標分析

2.3植物顆粒紙濾棒物理指標分析將含20%PC植物顆粒的原紙進行在線壓紋成型，并與醋纖濾棒復(fù)合，制成顆粒紙質(zhì)-醋纖復(fù)合濾棒，濾棒物理檢測指標見表5。由表5可知，PC顆粒紙質(zhì)-醋纖復(fù)合濾棒的物理指標均符合質(zhì)量標準要求。

表5 PC植物顆粒紙質(zhì)-醋纖復(fù)合濾棒的物理指標分析

2.4植物顆粒紙質(zhì)濾棒煙氣指標分析由表6可知，與純醋纖濾棒相比，PC顆粒紙質(zhì)濾棒與純木漿紙質(zhì)濾棒均可顯著地降低煙氣總粒相物，焦油量與總粒相物同幅下降，降幅均在30%以上，表明PC顆粒的添加對紙質(zhì)濾棒煙氣指標的影響不大。與純木漿紙質(zhì)濾棒相比，PC顆粒紙質(zhì)濾棒對煙氣總粒相物的截留能力稍弱，煙氣中焦油和水分含量略有上升。

表6 煙氣常規(guī)化學(xué)指標檢測結(jié)果

2.5植物顆粒紙質(zhì)濾棒感官評價由表7可知，PC顆粒紙質(zhì)濾棒比純木漿紙質(zhì)濾棒的感官評價得分高1.6分，與醋纖濾棒的感官評價得分相近，表明在木漿纖維中混入一定量的PC植物顆粒后能在一定程度上增加煙氣濃度、豐富煙香、改善香氣質(zhì)、提升卷煙抽吸舒適性。

表7 PC顆粒紙質(zhì)-醋纖復(fù)合濾棒感官評價

注：光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

3 結(jié)論

(1)3種植物顆粒均含有一定量的酯類、酸類、酮類、醛類、醇類、酚類和烯烴類化合物等致香物質(zhì)，結(jié)合卷煙感官質(zhì)量評價，選取PC顆粒作為植物濕法顆粒紙的顆粒原料。

(2)添加量20%的PC顆粒紙原紙物理指標能滿足紙質(zhì)濾棒原紙上機卷制要求，PC顆粒紙質(zhì)-醋纖復(fù)合濾棒物理指標能滿足特種濾棒的質(zhì)量要求。

(3)PC顆粒的添加對紙質(zhì)濾棒煙氣指標的影響不大。

(4) PC顆粒紙質(zhì)濾棒的感官評價質(zhì)量與醋纖濾棒相近，感官評價得分比空白紙質(zhì)濾棒高出1.6分，表現(xiàn)在煙香濃度、香氣質(zhì)、余味及舒適性均有一定程度改善。