植物顆粒在紙質濾棒中的應用研究

楊艷梅，李 明，張建強，燕寧寧，陳麗珠，袁林翠，李長昱

(云南瑞升煙草技術(集團)有限公司，云南昆明 650106)

減害降焦是煙草行業長期關注并一直致力于解決的重大方向[1]。濾棒作為卷煙的重要組成部分，對卷煙的減害降焦和抽吸品質有著重要的影響[2]。與醋酸纖維濾棒相比，紙質濾棒因其具有高效的降焦作用及較強的可生物降解性、原料成本較低而受到人們青睞[3]。目前國內市售卷煙白沙(精品8 mg)、南京(壹品)、貴煙(喜格)、黃金葉(天香)、中華(大中華)等卷煙均已采用紙質濾棒。

紙質濾棒由于對煙氣粒相組分截留效率高，因此在使用中存在煙香濃度較淡、香氣量不足、煙氣刺激性增加、有明顯紙味等問題。如何在紙質濾嘴棒減害降焦的同時，改善卷煙的抽吸品質，一直是煙草行業致力研究和亟待解決的問題[4-5]。

目前國內外已有一些改善紙質濾棒抽吸品質的研究報道。美國專利4124033[6]將平均粒徑為30～50 μm 松樹皮粉末添加到木漿纖維中，制成紙質濾棒，可在一定程度上改善紙質濾棒對卷煙吸味的負面影響。美國專利4283183[7]將5%～15%具有高比表面積和黏結性的纖維素酯纖維添加到紙質濾棒中，可以明顯改善卷煙抽吸品質。盛培秀等[8]將醋纖纖維加入木漿纖維中，制成含有醋酸纖維素的紙質濾棒，可提升卷煙抽吸品質，使其接近于醋纖濾棒的感官抽吸品質。姚二民等[9]將茶葉粉末添加于木漿纖維中，制成茶質紙質濾棒，可以使卷煙煙氣具有茶的清香，改善卷煙抽吸品質，同時還可以降低煙氣中的有害物質。李克等[10]將保濕劑涂布在紙質濾材原紙上，制成紙質濾嘴棒，可提升煙氣水分，改善卷煙抽吸品質。

目前對紙質濾材抽吸品質改善的報道主要集中在對纖維原料的改善及紙張涂布的研究，而采用植物顆粒類材料來提升紙質濾棒抽吸品質的研究較少。筆者通過揮發性成分分析及卷煙感官品質評價對植物顆粒進行篩選，通過顆粒紙張的抄造、濾棒成型、煙氣指標及抽吸品質評價，研究植物顆粒在紙質濾棒中的應用效果，旨在為紙質濾棒的改進及發展提供技術支持。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

1.1.1材料。3種植物顆粒(20～80目，實驗室自制)；漂白硫酸鹽針葉木漿纖維(簡稱木漿纖維，購自加拿大Lion 紙業公司)；市售云產卷煙。

1.1.2儀器。HR2104/90攪拌器(飛利浦)；ERNST-HAAGE BBS-2型快速凱塞法抄片器(北京澳普樂科技開發有限公司)；QS-1實驗用切絲機；KDF2濾棒成型機； KDF2-CU20紙質濾棒成型機；復合濾棒成型機；RM200A吸煙機(德國，博瓦特)；KBF型恒溫恒濕實驗箱(德國，Binder公司)；MTS型濾棒綜合測試臺(成都瑞拓)；ML204型電子分析天平(感量0.1 mg，瑞士METTLER公司)；20孔道轉盤型吸煙機RM200A(Borgwaldt，德國)；7890N/5975C氣/質聯用儀(Agilent，美國)；色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美國)；劍橋濾片(Φ92 mm，美國)。

1.2方法

1.2.1揮發性成分測定。稱取1.000 g植物顆粒樣品置于20 mL頂空瓶中，按照卷煙抽吸過程中卷煙濾嘴的溫度變化范圍分別設定40、70 ℃溫度條件進行平衡和固相微萃取，萃取時間為30 min，此后將SPME進樣針在氣相色譜高溫氣化室中解吸附，進行GC/MS分析，分析結果用NIST98進行檢索定性，峰面積歸一化法計算相對百分含量。GC/MS條件如下：進樣口溫度為260 ℃，載氣為高純氦(99.999%)，流速為1 mL/min，分流比為10∶1，GC/MS接口溫度為280 ℃，離子源為EI源，電子能量為70 eV，掃描范圍為35～350 amu，升溫程序：50 ℃(2 min)→5 ℃/min→140 ℃(1 min)→10 ℃/min→280 ℃(1 min)，標準譜庫為NIST05和WILEY275譜庫。

1.2.2卷煙抽吸品質評價方法。組織9位評吸人員準參照GB 5606.4—2005評價方法，采用暗標計分方法進行卷煙抽吸品質評價。

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1.2.3煙氣指標分析方法。分別依據GB/T 23355—2009、GB/T 23356—2009、GB/T 19609—2004及GB/T 23203.1—2008檢測總粒相物、焦油、水分、煙氣煙堿量、一氧化碳及抽吸口數；分別依據GB/T 21130—2007、YC/T 255—2008、YC/T 254—2008、YC/T 253—2008、YC/T 377—2010及GB/T 23356—2009檢測苯并[α]芘、苯酚、巴豆醛、氰化氫、氨和一氧化碳。

1.2.4濕法顆粒紙物理性能檢測。濕法顆粒紙原紙定量、緊度、厚度、縱向抗張強度、水分分別依據GB/T 451.2—2002、GB/T 451.3—2002、GB/T 12914—2008進行。

1.2.5濾棒物理性能檢測。濾棒物理性能參照YC/T 223.2—2007《特種濾棒第2部分 復合濾棒》中規定的方法，測定植物顆粒濾棒的長度、圓周、壓降、硬度、圓度及外觀等指標。

1.2.6濕法顆粒紙原紙抄造試驗。將植物顆粒與木漿纖維按一定質量配比混合，將混合漿料加入攪拌器中進行打漿處理，利用抄片器抄造成濕法顆粒紙。

1.2.7濕法顆粒紙實驗室評價。切絲機切成寬1 mm紙條，再將紙條長度裁成1 cm，稱取80 mg濕法顆粒紙放于濾棒近煙絲端10 mm位置處，于溫度(22±1) ℃、相對濕度(60±2)%條件下平衡48 h，進行對比評吸(對照煙支為純木漿手抄片紙)。

1.2.8濕法顆粒紙及濕法顆粒紙濾棒制備工藝。在木漿纖維中摻入適量植物顆粒，利用濕法造紙工藝，抄造成濕法顆粒紙質濾棒原紙，利用在線壓紋工藝制成濕法顆粒紙質濾棒，制備工藝流程見圖1。

圖1 濕法顆粒原紙及濕法顆粒紙濾棒的制備工藝 Fig.1 Preparation process of wet-particle base paper and wet particle paper filter rod

2 結果與分析

2.1植物顆粒篩選通過顆粒揮發性成分分析及煙氣感官評價，篩選出1種合適的顆粒進行顆粒濕法紙的抄造。

2.1.1植物顆粒揮發性成分分析。對3種植物顆粒進行揮發性成分分析，檢測結果見表1。由表1可知，40 ℃時PC顆粒的揮發性成分以酚類物質為主，且相對含量較高，BH顆粒及HY顆粒均以烯烴及醇類物質為主，但BH顆粒的揮發性成分相對含量不及PC顆粒與HY顆粒；70 ℃時PC顆粒的揮發性成分仍以酚類物質為主，且相對含量較高，BH顆粒及HY顆粒以酮類、酚類、烯烴類、醇類物質為主，但HY顆粒的揮發性成分含量不及BH顆粒與PC顆粒。煙氣中的酯類、酸類、酮類、醛類、醇類、酚類和烯烴類化合物是重要的致香物質，3種顆粒均含有上述各類致香成分，而PC顆粒在40和70 ℃時上述物質的相對含量均較高，可能對改善卷煙抽吸品質會較BH顆粒及HY顆粒的作用更為明顯。

表1 各類揮發性物質的相對含量

2.1.2植物顆粒感官評價。

2.1.2.1植物顆粒篩選評價。以醋纖濾棒添加顆粒量1 mg/mm為參照，稱取10 mg植物顆粒添加于10 mm純木漿濾棒段與14 mm醋纖濾棒段之間，進行卷煙感官質量評價，評價結果見表2 。由表2可知，3種顆粒均有提升紙質濾棒卷煙煙香、降低煙氣刺激性及提升煙氣舒適性的作用，其中以PC顆粒的改善效果最為明顯。

結合顆粒揮發性成分分析及感官質量評價，選取PC顆粒作為后續植物顆粒紙的顆粒原料。

表2 植物顆粒的感官評價結果

注：光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.1.2.2PC植物顆粒配比評價。以相同定量(36 g/m2)不同配比的PC植物顆粒與木漿纖維混合漿料在抄片器上進行抄片，將不同配比的植物顆粒紙放于卷煙濾嘴中，進行感官質量評價，結果見表3。由表3可知，添加PC顆粒的紙質濾棒均能在一定程度上改善紙質濾棒的抽吸品質，其中PC顆粒含量在20%的紙質濾棒對卷煙抽吸品質的改善效果最明顯，因此可確定PC顆粒在紙質濾棒中的添加量為20%。

表3 不同配比PC顆粒的感官評價

注：樣品1-1、1-2、1-3表示PC顆粒含量分別為10%、20%和30%；樣品1-4表示100%木漿纖維;光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note: 1,2,3 represented samples with PC particle content of 10%,20%,30% respectively; 1-4 represented 100% wood pulp fiber;The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.2植物顆粒紙原紙物理指標分析將20份PC植物顆粒與80份木漿纖維混合，進行上機抄造，PC植物顆粒原紙的物理檢測指標見表4。由表4可知，PC植物顆粒原紙物理指標均符合紙質濾棒原紙上機卷制要求值。

表4 PC植物顆粒原紙的物理指標分析

2.3植物顆粒紙濾棒物理指標分析將含20%PC植物顆粒的原紙進行在線壓紋成型，并與醋纖濾棒復合，制成顆粒紙質-醋纖復合濾棒，濾棒物理檢測指標見表5。由表5可知，PC顆粒紙質-醋纖復合濾棒的物理指標均符合質量標準要求。

表5 PC植物顆粒紙質-醋纖復合濾棒的物理指標分析

2.4植物顆粒紙質濾棒煙氣指標分析由表6可知，與純醋纖濾棒相比，PC顆粒紙質濾棒與純木漿紙質濾棒均可顯著地降低煙氣總粒相物，焦油量與總粒相物同幅下降，降幅均在30%以上，表明PC顆粒的添加對紙質濾棒煙氣指標的影響不大。與純木漿紙質濾棒相比，PC顆粒紙質濾棒對煙氣總粒相物的截留能力稍弱，煙氣中焦油和水分含量略有上升。

表6 煙氣常規化學指標檢測結果

2.5植物顆粒紙質濾棒感官評價由表7可知，PC顆粒紙質濾棒比純木漿紙質濾棒的感官評價得分高1.6分，與醋纖濾棒的感官評價得分相近，表明在木漿纖維中混入一定量的PC植物顆粒后能在一定程度上增加煙氣濃度、豐富煙香、改善香氣質、提升卷煙抽吸舒適性。

表7 PC顆粒紙質-醋纖復合濾棒感官評價

注：光澤均計4.5分；每項指標均為9位評吸人員分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

3 結論

(1)3種植物顆粒均含有一定量的酯類、酸類、酮類、醛類、醇類、酚類和烯烴類化合物等致香物質，結合卷煙感官質量評價，選取PC顆粒作為植物濕法顆粒紙的顆粒原料。

(2)添加量20%的PC顆粒紙原紙物理指標能滿足紙質濾棒原紙上機卷制要求，PC顆粒紙質-醋纖復合濾棒物理指標能滿足特種濾棒的質量要求。

(3)PC顆粒的添加對紙質濾棒煙氣指標的影響不大。

(4) PC顆粒紙質濾棒的感官評價質量與醋纖濾棒相近，感官評價得分比空白紙質濾棒高出1.6分，表現在煙香濃度、香氣質、余味及舒適性均有一定程度改善。