如何提高煤碳分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

蘇會(huì)粉

（黔希煤化工投資有限責(zé)任公司分析化驗(yàn)中心，貴州 畢節(jié)551500）

煤是極不均勻的粒度物料，煤質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性80%取決于煤炭采制樣環(huán)節(jié)。所以，應(yīng)層層把關(guān)，確保送檢煤樣具有代表性；而剩余的20%準(zhǔn)確性受煤質(zhì)分析室人員操作及儀器設(shè)備影響。為了排除分析煤樣的誤差，需要每次分析樣品時(shí)帶入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義是擁有一個(gè)或多個(gè)確定了的、足夠均勻的特性值的一種材料或物質(zhì)，可以用來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)量方法，給材料賦值或校準(zhǔn)檢測(cè)裝置，它是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的正確性和精密性，實(shí)現(xiàn)量值溯源的重要物質(zhì)[1]。正常檢測(cè)時(shí)，需要使用相應(yīng)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)跟蹤進(jìn)行質(zhì)量控制，以保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性和儀器的穩(wěn)定性[2]。但對(duì)于企業(yè)而言，每次分析都帶入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成本太高，為了降低成本，選擇一種比較穩(wěn)定的內(nèi)控煤樣，選擇標(biāo)準(zhǔn)值在儀器測(cè)量范圍的分析煤樣，以作為日常分析煤樣對(duì)比。

1 內(nèi)控煤樣的選擇

穩(wěn)定度高的煤樣才能作為內(nèi)控煤，保證灰分、揮發(fā)份、硫含量不會(huì)發(fā)生大的變化，才能了解儀器的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性。我國(guó)大多數(shù)無(wú)煙煤的各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好，所以?xún)?nèi)控煤樣選擇進(jìn)廠的無(wú)煙煤。

2 內(nèi)控煤樣測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

要確保內(nèi)控煤樣測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要大量實(shí)驗(yàn)證明。實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、可靠性是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的最終質(zhì)量目標(biāo)。檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制是對(duì)檢測(cè)過(guò)程予以監(jiān)控的管理過(guò)程，以消除誤差、防止變化及維持標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)。

3 實(shí)驗(yàn)前應(yīng)具備的條件

（1）選用專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員：檢驗(yàn)人員是實(shí)驗(yàn)室重要的資源，首先應(yīng)根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的類(lèi)型和規(guī)模選擇經(jīng)過(guò)與其承擔(dān)任務(wù)相適應(yīng)的教育、培訓(xùn)，確保數(shù)據(jù)的有效性[3]。

（2）檢驗(yàn)設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買(mǎi)：實(shí)驗(yàn)室在購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)首選國(guó)家級(jí)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并做好對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商的評(píng)價(jià)和定期確認(rèn)。

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展工作時(shí)，有些產(chǎn)品或參數(shù)的檢測(cè)需要環(huán)境條件的保證，如溫度、濕度、噪音振動(dòng)、電磁場(chǎng)等，會(huì)影響被測(cè)產(chǎn)品的性能和所選用儀器設(shè)備的測(cè)量精度，以引起測(cè)量誤差。

（3）正確使用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢驗(yàn)的依據(jù)文件，也是對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定的重要依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)定義是為了在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，經(jīng)協(xié)商一致制定并由公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)，共同使用的和重復(fù)使用的一種規(guī)范性文件。煤炭化驗(yàn)分析首選國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)人員應(yīng)嚴(yán)格按煤炭標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)[4]。

（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程

選擇進(jìn)廠無(wú)煙煤煤樣作為內(nèi)控煤樣，進(jìn)行破碎、過(guò)篩、縮分、空氣干燥、磨碎，確保分析煤樣粒度小于0.2 mm[5]。內(nèi)控煤樣數(shù)據(jù)對(duì)比固定為每周一進(jìn)行，來(lái)觀察煤質(zhì)數(shù)據(jù)變化，分析周期為三個(gè)月，同時(shí)操作前需要固定分析人員、固定儀器設(shè)備（包括以后標(biāo)準(zhǔn)值的確定，減少系統(tǒng)誤差）。分析無(wú)煙煤時(shí)同時(shí)代入標(biāo)煤進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以確保儀器的穩(wěn)定性與精密性。

（5）結(jié)果表達(dá)

當(dāng)分析周期結(jié)束，觀察無(wú)煙煤各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否重現(xiàn)性、再現(xiàn)性好，如果好，每次分析化驗(yàn)可以用內(nèi)控煤樣代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但為了確保內(nèi)控煤樣的準(zhǔn)確度，需要每?jī)芍苡脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與內(nèi)控煤樣的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，確保儀器的精密度[2]。

內(nèi)控煤樣標(biāo)準(zhǔn)值要以干基計(jì)，確保內(nèi)控煤樣標(biāo)準(zhǔn)值不因外在的水分變化而影響結(jié)果的判斷。

4 成果與效益分析

每瓶標(biāo)煤約用一個(gè)月，年耗12瓶標(biāo)煤，標(biāo)煤約500元/瓶，每年采購(gòu)價(jià)6 000元。采取以上措施后，每年用標(biāo)煤一瓶（與內(nèi)控煤樣數(shù)據(jù)對(duì)比），節(jié)約5 500元，既從源頭上有效地控制了商品煤的數(shù)據(jù)，提高了煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，同時(shí)又達(dá)到了節(jié)能降耗的目標(biāo)。