生產條件對堿式碳酸鎂產率影響的試驗研究

王衛兵

(運城學院 應用化學系， 山西 運城 044000)

堿式碳酸鎂是一種用途較為廣泛的化工原料，主要應用于玻璃行業、橡膠行業、陶瓷工業、顏料與涂料工業和日用化學品行業[1-6]。目前，國際與國內化工產品市場上堿式碳酸鎂供不應求，國內每年該產品的缺口較大，往往需要從國外進口大量的優質堿式碳酸鎂，因而研究如何提高國內堿式碳酸鎂產品的品質意義重大。

1 試驗部分

1.1 制備原理

以氯化鎂和碳酸氫鈉為原料制備堿式碳酸鎂反應方程如下：

5MgCl2+10NaHCO3=4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+10NaCl+6CO2

1.2 原料與試驗儀器

原料：氯化鎂，分析純；碳酸氫鈉，分析純，南寧宏明化學試劑有限公司。

試驗儀器：低溫恒溫水槽，天津市華北實驗儀器有限公司。

1.3 試驗方案

用正交表設計實驗方案，選擇氯化鎂濃度、小蘇打溶液濃度、物質的量配比、反應溫度作為試驗的四種因素。

氯化鎂濃度(mol/L)：1.0，1.1，1.2；碳酸氫鈉濃度(mol/L)：0.9，1.0，1.2；溫度：50，60，70℃；小蘇打與氯化鎂的物質的量比：2.0，2.2，2.4。

通過數據分析，初步得出堿式碳酸鎂較好生產工藝條件，即:氯化鎂濃度為1.1 mol/L，碳酸氫鈉濃度為1.2 mol/L，反應溫度為60℃，碳酸氫鈉與氯化鎂的配比為2.2∶1。通過數據可以看到R3>R1>R2>R4，說明溫度對堿式碳酸鎂產率影響較為明顯，其次為氯化鎂濃度，再次為碳酸氫鈉濃度，碳酸氫鈉與氯化鈉配比對產率影響最小。

表1 堿式碳酸鎂生產試驗方案Table 1 Experiment scheme of basic magnesium carbonate

實驗數據分析如下:

M1M11=264.3%M11=264.16%M12=247.56%M13=262.94% M2M21=277.02%M22=260.38%M23=284.01%M24=270.72% M3M31=253.93%M32=273.46%M33=263.68%M34=261.59%

m1m11=0.8810 m12=0.8714m13=0.8252m14=0.8765 m2m21=0.9234m22=0.8679m23=0.9467m24=0.9024 m3m31=0.8464m32=0.9115m33=0.8789m34=0.8720

M極差RiR1=0.2309R2=0.1308R3=0.3645R4=0.0913

2 試驗結果與討論

2.1 溫度對堿式碳酸鎂產率的影響

改變反應溫度，固定其它條件不變(氯化鎂濃度為1.1 mol/L、碳酸氫鈉濃度1.2 mol/L、配比為2.2∶1)，測定堿式碳酸鎂的產率，結果見圖1。

由圖1可以看出，可以看出:隨著溫度升高，堿式碳酸鎂的產率變化呈拋物線，在溫度68℃時產品產率為95.1%。這是因為反應溫度越高，反應速率加快，形成堿式碳酸鎂生成速度逐漸加快，但溫度過高，原料又會生產過多的副產物，同時形成碳酸鎂的晶粒在逐漸變小，對瓶壁的粘附也在逐漸變強。

圖1 反應溫度對堿式碳酸鎂產率的影響 Fig.1 Impact of temperature on product productivity

2.2 氯化鎂濃度對堿式碳酸鎂產率的影響

圖2 氯化鎂濃度對堿式碳酸鎂產率的影響 Fig.2 Impact of concentration of magnesium chloride on product productivity

將反應溫度控制在最佳溫度68℃，改變氯化鎂濃度，保持剩余條件不變(碳酸氫鈉濃度為1.2 mol/L，碳酸氫鈉與氯化鎂的物質的量之比為2.2∶1)，計算出產品產率，結果如圖2。

由圖2可知，氯化鎂的濃度達到1.19 mol/L時，堿式碳酸鎂的產率最大，可達到96%以上，濃度為0.9、1.0 mol/L時，生成堿式碳酸鎂的速率明顯比較慢，但對瓶壁的粘附性小，濃度越大對瓶壁的粘附性也在增大。

2.3 NaHCO3濃度對產率的影響

保持反應溫度為68℃，以及氯化鎂濃度1.19 mol/L，改變碳酸氫鈉濃度，碳酸氫鈉與氯化鎂的物質的量之比仍然為2.2∶1，測定堿式碳酸鎂產率，結果見圖3。

從圖3可知，隨著碳酸氫鈉溶液濃度的升高，堿式碳酸鎂的產率變化呈拋物線形，當碳酸氫鈉濃度為1.28 mol/L時，產品的產率可達96.5%以上.當溶液中碳酸氫鈉濃度較低時，OH-濃度過低，導致氯化鎂轉化率較低，造成產品產率下降；隨著小蘇打濃度的增加，出現了其他副產物，造成產品產率降低，因此選擇碳酸氫鈉的濃度1.28 mol/L。

圖3 碳酸氫鈉濃度對產率的影響 Fig.3 Impact of sodium bicarbonate concentration on basic magnesium carbonate productivity

2.4 配比對產率的影響

固定氯化鎂的濃度為1.19 mol/L，碳酸氫鈉的濃度為1.28 mol/L，反應溫度為68℃，改變碳酸氫鈉與氯化鎂的配比，所得堿式碳酸鎂產率結果見圖4。

由圖4可知，隨碳酸氫鈉與氯化鎂配比逐漸增大，堿式碳酸鎂的產率先增大后減少。當配比增大時，堿過量，鎂的利用率提高，產品的產率增大，因此，碳酸氫鈉與氯化鎂的物質的量之比為2.4∶1時為最佳配比，產率可達96.63%。

圖4 小蘇打與氯化鎂的物質的量比對產率的影響 Fig.4 Impact of mole ratio on productivity

3 結論

通過分析與討論，堿式碳酸鎂產品合成的工藝條件：氯化鎂濃度1.19 mol/L，小蘇打濃度1.28 mol/L，反應溫度為68℃，小蘇打與氯化鎂的物質的量比為2.4∶1，產品產率為96.63%。