原子吸收分光光度計的基本原理、應用及常見故障排除

黃忠義，鞠毅，車燕妮

1 威海市立醫院 （山東威海 264200）；2 威海市疾病預防控制中心 （山東威海 264200）

原子吸收分光光度計是實驗室的常用儀器，主要用于金屬元素的分析，分為石墨爐和火焰法。該儀器結構精密，價格昂貴，一旦損壞，廠家的維修費用較高，如果操作人員了解基本知識，能夠準確地操作儀器，可以進行適當的儀器維護保養，則可降低維修費用，延長儀器的使用壽命。我院1996年購進島津AA-6701F原子吸收分光光度計，2007年購進PE-800原子吸收分光光度計，前者主要用于火焰分析，后者主要用于石墨爐分析?；鹧娣治鰷囟容^低，合理的維護保養不易損壞儀器；石墨爐分析溫度較高，最高可達3 000 ℃，線路板、元器件受高溫影響易老化損壞，更需合理的維護保養。由于維護保養得當，AA-6701F原子吸收分光光度計20多年從未需要廠家工程師的維修，至今仍在正常使用，為單位節省了大量資金。

1 原子吸收分光光度計的系統組成、工作原理

1.1 原子吸收分光光度計的系統組成

原子吸收分光光度計由激發源、原子化器、分光計、檢測器等組成，見圖1。

圖1 原子吸收分光光度計系統

1.2 基本原理

原子吸收分光光度計的工作原理是利用光源獲得待測金屬或者非金屬元素的原子吸收光譜作為發射光譜，繼而將其全數流過樣品蒸氣，得到的接收光譜被削弱的程度即顯示了樣品中待測元素的含量[1]。

2 原子吸收分光光度計的應用

原子吸收光譜分析具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強、分析速度快、可應用范圍廣（可分析周期表中絕大多數的金屬與非金屬元素）、操作方便等優點，因而被廣泛地應用于地質、冶金、材料、石油化工和輕工、農林和食品、生物醫藥和保健品、環境等領域，成為不可或缺的分析技術。

3 AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度計的常見故障及處理

AA-6701F、PE-800原子吸收分光光度計，設置了FAAS手動進樣和GFAAS自動進樣，現將其常見故障總結如下。

3.1 故障一

3.1.1 故障現象

石墨爐不升溫，溫度傳感器校準失敗。

3.1.2 故障原因及處理

（1）循環水箱中的循環水（純凈水和甘油按一定比例混合）溫度太高。儀器單次開機長時間使用后，循環水箱中的循環水溫度太高，儀器自動停機不工作，如需繼續工作，可將提前在冰箱里冷凍好的大量冰排或結冰的塑料水瓶放在循環水箱上，溫度下降后，儀器即可恢復正常；亦可在石墨爐升溫前，將大量冰排或冰瓶放在循環水箱上，可延長使用時間。（2）使用的冷卻水壓力或流量不夠。如無循環水箱，使用自來水冷卻的儀器，應檢查水壓表力，確認自來水壓力是否足夠；如自來水硬度較大，長時間使用后，會堵塞石墨爐的冷卻水循環管道，致使儀器工作不正常，檢查冷卻水回水的流量應＞1 L/min，否則應檢查、維修冷卻水循環管道等相關部件。（3）使用的氬氣壓力不夠。檢查氣壓，如氬氣壓力不足，更換氬氣瓶，提供足夠的壓力。（4）石墨管、石墨錐、溫控組件、石墨爐電源中任何一個出問題，均可導致石墨爐不升溫，溫度校準失敗?？砂错樞蛑鹨慌挪槭堋⑹F、溫控組件、石墨爐電源的問題。首先清洗或更換新的石墨管，如仍不升溫，再用棉簽蘸2%的硝酸溶液擦洗石墨錐，氬氣沖吹石墨錐，如仍不升溫，更換新的石墨錐；如還不升溫，則需廠家工程師拆換溫控組件；如仍不升溫，則需廠家工程師拆換石墨爐電源。

3.2 故障二

3.2.1 故障現象

火焰難以點燃，或剛點燃，又很快熄火，儀器并沒有提示氣體流量不足。

3.2.2 故障原因及處理

空氣濕度過大時，水蒸氣在壓縮空氣機管道中凝結成水，導致難以點火。拆下空氣壓縮機的進氣管，放出管道里的水即可。

3.3 故障三

3.3.1 故障現象

進行測定時，火焰呈明亮的黃色、不穩定，嚴重時，火焰呈鋸齒狀。

3.3.2 故障原因及處理

測定的溶液含鹽量很高，如食鹽、醬油等樣品，氯化鈉無法通過干法或濕法消解消除，存留于樣品溶液中，燃燒器縫隙里聚集了氯化鈉晶體。氯化鈉晶體較少時，可用濾紙插進燃燒器縫隙內，輕輕來回擦拭，再用去離子水噴洗即可；氯化鈉晶體較多時，可拆下燃燒器，用去離子水浸泡或超聲清洗即可。

3.4 故障四

3.4.1 故障現象

火焰測試靈敏度低、信號不穩。

3.4.2 故障原因及處理

（1）元素燈的波長設置不正確；或波長設置雖然準確但長時間未調整，波長發生偏移?？稍O置正確的波長，并啟用譜線搜索功能（點擊Line Search/Beam Balance），即可搜索到最靈敏的波長。（2）未調好火焰霧化器霧化?？稍诨鹧娣治瞿Ｊ街?，通過吸入5 ml的蒸餾水檢查霧化器的條件，如果在1～2 min吸完，則正常[2]。霧化器的提升量太大則信號不穩定，太小則靈敏度低。進樣管道堵塞，也會降低霧化器的提升量。（3）進樣管道被堵塞。渾濁的液體未經消化直接進樣，或者高脂肪、高蛋白質樣品消化不徹底，均易堵塞進樣管道，此時拔下進樣管，用熱水清洗，必要時，用洗液浸泡24 h，再用大量水清洗，最后用去離子水清洗干凈；如果進樣管清洗后，仍沒有太大改善，則拔下進樣管，用儀器配置的細銅絲從進樣口慢慢向里面捅，然后用儀器配備的軟細銅絲輕輕來回疏通，安上進樣管，用1%的稀硝酸溶液噴洗，再用去離子水噴洗即可。（4）原子化器被污染。乙炔-空氣火焰，吸噴去離子水時，火焰應是淡藍色的，如出現其他顏色，可能是原子化器被污染，此時用蒸餾水或1%的稀硝酸溶液清洗火焰原子化器，如污染嚴重，最好使用超聲振蕩器清洗，最后用蒸餾水清洗干凈。

3.5 故障五

3.5.1 故障現象

吸噴去離子水時，乙炔-空氣火焰不是正常的淡藍色，呈紫色或其他不正常的顏色。

3.5.2 故障原因及處理

排除原子化器的污染后，吸噴去離子水火焰仍不正常的，是由于未使用高純燃氣。此時將燃氣更換成高純燃氣即可。

3.6 故障六

3.6.1 故障現象

燈能量低（光強信號弱）。

3.6.2 故障原因及處理

（1）原子化器位置不合適，擋光。調整好原子化器的位置即可。（2）空心陰極燈有問題，嚴重老化，能量下降；或空心陰極燈長時間不用，能量亦可下降。

如提高燈電流仍不能改善，則淘汰能量過低的空心陰極燈，更換新燈；長時間擱置不用的元素燈易老化，利用空心陰極燈激活器激活。

4 日常維護

原子吸收分光光度計是一種高精密的化學儀器，日常工作中，合理的維護與保養能延長儀器的使用壽命，需要注意的事項如下。（1）設計良好的儀器是全密封的，在干燥、潔凈的實驗室中可使用多年。但在潮濕、有腐蝕性氣體的環境中，電子元件、線路板易損壞，儀器壽命縮短，因而實驗室應保持干燥、潔凈。（2）為確保安全的操作儀器，使用前應做好水泄漏和排氣管道的檢查。檢查是否漏水，如果水管硬化，或有裂紋、漏水，則應更換新的軟管；氣體泄漏檢查時，將肥皂水抹在氣體管道的接口處，并確保這些連接處沒有氣體泄漏，每年更換1次氣體軟管，如果發現有擦傷或裂紋，即使不到1年，也應更換[2]。（3）為保護儀器進樣噴霧系統，樣品應消化徹底，消化液應澄清透明，盡量避免渾濁溶液或有機溶液直接噴霧，樣品濃度較高時應稀釋后進樣，以免堵塞進樣管道和污染霧化器。在分析任務完成后，應繼續吸噴去離子水約10 min，清洗進樣噴霧系統。（4）儀器火焰正工作時，如突然停電，則應迅速關閉燃氣；石墨爐工作時，如突然停電，則應迅速切斷主電源，恢復到停機狀態，待通電后，再按操作程序重新開啟。（5）在做石墨爐分析時（自來水為冷卻水的儀器），如突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。（6）如在工作中發生回火，應迅速關閉燃氣，以免引起爆炸，再將儀器關閉，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續使用?；鼗鸬闹饕蚴菤饬魉俣刃∮谌細馑俣龋渲苯釉蛴校和蝗煌ｋ娀蛑細怏w壓縮機出現故障使助燃氣體壓力降低；廢液排出口水封不好或根本沒有水封；燃燒器的縫增寬；助燃氣體和燃氣的比例失調；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時，瓶內含氧氣過量；用乙炔-氧化亞氮火焰時，乙炔氣體流量過小[3]。