樣品前處理在食品理化檢驗中的應用

蘇兵

（太原市疾病預防控制中心 山西太原 030012）

1 前言

食品是人們存活、保持健康的必要物品，食品的質量安全對人們的生理健康發揮著十分重要的作用，由于我國部分地區對于小作坊、生產廠家的生產流程、生產安全無法進行有效管理，使得市場內流動的食品質量和安全不能得到保障，嚴重影響了人民群眾對于食品安全的認可，導致人們時常擔心食品安全問題[1]。食品安全質量檢驗是保障食品質量和食品安全的重要手段，檢驗技術水平越高，對人們的健康保障越大。理化檢驗是食品安全質量檢驗的重要手段[2]，在理化檢驗中，食品樣品的前處理十分重要，是保障檢驗質量的基礎。

2 食品理化檢驗中樣品前處理技術概述

2.1 食品理化檢驗

食品理化檢驗是一種利用物理、化學方法對食品進行檢驗的方法，主要對食品中營養成分、添加劑、污染問題進行測定，是保證食品質量、安全，防止食源性疾病、食品化學性污染、食品中毒的重要方式，是保障人類健康的重要手段[3]。食品理化檢驗的流程主要包括樣品的采集、樣品的前處理、檢驗測定、測定數據處理等多個部分。

2.2 食品樣品的前處理

食品樣品的前處理主要包括溶劑提取、有機物破壞、蒸餾、色譜分離、化學分離、濃縮等多種方法[4]，這些前處理方法的應用需要根據不同的樣品性質、類型進行分別使用，最大程度上消除干擾因素對樣品的影響，提高樣品理化檢驗的質量和效率，是食品安全質量檢驗中十分重要的一個步驟[5]。

食品理化檢驗中樣品的前處理技術有以下幾種:

2.2.1 溶劑提取技術

溶劑提取技術是一種利用溶解度不同將樣品溶解分離的方法，這種方法可以實現固體、液體、半液體食品樣品的提取和分離，根據溶劑劃分可分為水、有機溶劑、酸堿溶液等；細分的話可以分為浸泡法、萃取法等，萃取法主要包含液液萃取、液固萃取、液氣萃取3 種[6]。其中，液液萃取適用于不相溶或部分相融的液體混合物，不適用于沸點接近或共沸的混合物中，液固萃取需要進行震蕩、離心、過濾等程序進行液相和固相的分離，萃取比較低，溶液損失率比較高，利用率較液液萃取更低。

2.2.2 快速溶劑提取技術

傳統溶劑提取技術往往會消耗大量的溶劑，且這種技術需要較長的時間才能完成，提取效率還很低[7]。目前，我國已經開始使用一種能夠更快提取、更高效提取的技術，被稱為快速溶劑提取技術。食品樣品在不銹鋼提取池中進行加熱，溫度達到50～200℃時[8]，再泵入溶劑可以有效提高提取池壓力，利用提取池的壓力提高溶劑的提取效率，從而減少對溶劑的使用量。溶劑提取技術能夠有效檢驗食品中的多環芳烴化合物的存在和數量，常用于食品的農藥殘留檢驗[9]。

2.2.3 固相萃取技術

固相萃取技術是一種成本低、萃取效率高的提取技術，能夠將液體中的成分進行分離、富集、排除，但由于萃取針頭難以將雜質有效吸附在纖維上，因此，檢測結果的準確性容易受到影響[10]。

2.2.4 分子印跡技術

分子印跡技術是一種利用分子的高度交聯性質進行分離的技術，分子的聚合物網絡結構中會存在孔穴，孔穴能夠與印跡分子相契合，因此，利用分子印跡技術可以有效進行樣品中檢驗成分分子的富集和識別[11]。分子印跡技術通常被用于提取環境比較困難的環境下，雖然效率較高、質量較高、穩定性較強，但分子印跡技術的使用成本較高。

2.2.5 吹掃捕集技術

吹掃捕集技術是一種適用于溶解度小的有機物提取的技術，適用于沸點低于200℃的成分提取，適用于固體樣品、液體樣品的提取，在面對具有揮發性或半揮發性的有機物時也可以使用，且這種技術不會對環境造成污染，提取質量和效率都比較高[12，13]。

2.2.6 有機物破壞技術

有機物破壞法主要應用于食品中的共存有機物去除，去除后可以提高部分成分的測定質量，通常可分為灰化法、消化法2 種。其中，消化法會因為所使用試劑的不同被分為硫酸硝酸法、高氯酸硝酸硫酸法、高氯酸硫酸法、高氯酸硝酸法等多種，被破壞后的有機物會轉化為無機狀態存在[14]。

2.2.7 蒸餾技術

蒸餾技術是一種利用成分沸點的不同來實現成分分離的技術，通常被用于液體混合物樣品的處理中，將易揮發的成分富集在氣相中，將不易揮發的成分富集在液相中。蒸餾技術在不同的需求下可以被分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、掃集共蒸餾、共沸蒸餾、精餾等多種，需要技術人員根據不同的樣品需求進行選擇[15，16]。

2.2.8 色譜分離技術

色譜分離技術又稱為層析分離技術[17]、色層分離技術[18]，是一種利用物質在由固定相和流動相構成的體系中所具有不同的分配系數來進行混合物分離的技術。色譜分離技術根據分離原理的不同，可細分為吸附色譜分離、離子交換色譜分離等技術，由于其分離效果的優勢，在食品安全質量檢驗中應用范圍廣泛。色譜分離技術往往被使用在二噁英、甲醛等污染物的檢測方面，干擾度低、成本低、靈敏度較高，較常規的二噁英檢測方式更加方便[19,20]。

2.2.9 化學分離技術

化學分離技術是一種利用食品樣品成分的化學性質間混合物分離的技術，常見的有皂化技術、沉淀分離技術、掩蔽技術等[21]，其中，皂化技術主要被用于含油脂、含脂肪混合物的分離，沉淀分離技術主要用于成分溶解度差異較大的混合物的分離，掩蔽技術主要用于絡合滴定中，可以使樣品匯總的干擾成分在不被分離的情況下失去干擾檢驗的作用[22]。

2.2.10 濃縮技術

濃縮技術常用于含量太小的成分的前處理，通過對樣品液體體積的縮減，可以有效提高需要測量的含量的濃度，使樣品中的成分更容易被檢驗，提高食品樣品檢驗的質量和效率[23]。

2.2.11 微波消解技術

食品中微量元素的檢測是食品安全質量檢測中十分重要的一部分，微量元素的前處理技術通常為電熱板加熱、酸消化等方法，但這些技術中都存在一定缺陷，首先是處理所需的時間較長，其次是處理過程中對環境有影響[24]；微波消解技術是比較常見的前處理技術，有工序簡單、處理所需時間短、對環境影響小等優勢，但技術難度較高，非常容易形成誤差，浪費食品樣品和實驗資源，若能夠保證微波消解技術的應用準確性、有效性，使用微波消解技術是比較好的前處理技術[25]。

3 結語

化學分離技術、濃縮技術、微波消解技術等前處理技術的應用目的都是提高食品樣品中需要檢驗成分的檢驗效率和質量，或通過提高濃度來實現，或通過提高純度來實現，或通過與其他成分分離來實現，對食品理化檢驗的意義重大，能夠有效提高食品理化檢驗的質量和效率，對我國食品安全、食品質量、人民身體健康至關重要。