固相微萃取-便攜式氣質(zhì)聯(lián)用（SPME-GC-MS）技術(shù)在職業(yè)病危害快速鑒定中的應(yīng)用

（浙江省安全生產(chǎn)科學(xué)研究院，浙江杭州310012）

工作場所職業(yè)病危害因素錯(cuò)綜復(fù)雜，有機(jī)物污染物種類繁多，新工藝、新產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)，要準(zhǔn)確、快速識(shí)別各類工作場所存在的職業(yè)病危害因素的難度較大。利用固相微萃取-便攜式氣質(zhì)聯(lián)用（SPME-GC-MS）技術(shù)，同時(shí)兼有萃取、氣相色譜的高分離性和質(zhì)譜的高分辨率、高靈敏度等特點(diǎn)，減少基質(zhì)對(duì)檢測的干擾，克服了攜式GC-MS不能進(jìn)入環(huán)境惡劣的作業(yè)區(qū)檢測缺點(diǎn)，可對(duì)空氣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測分析[1～3]。本研究擬采用固相微萃取-便攜式SPME-GC-MS）方法，建立現(xiàn)場快速檢測方法，為職業(yè)病危害因素檢測與評(píng)價(jià)提供精準(zhǔn)、快捷的科學(xué)依據(jù)。本文報(bào)道該項(xiàng)研究結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

便攜式GC-MS儀（Mars-400Plus便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,離子阱型）；

色譜柱：DB-5ms LTM（5m×0.1mm×0.4μm）。

1.2 色譜條件

進(jìn)樣口溫度：180℃，傳輸線溫度：180℃、閥箱溫度50℃、解吸溫度：300℃、載氣流速（恒流）0.2mL/min、分流比 100:1。

柱箱溫度：60℃保持1min，升溫速率40℃/min至80℃，升溫速率60℃/min至230℃。

1.3 固相萃取組件

1.4 質(zhì)譜條件

接口溫度：150℃、離子阱溫度70℃

質(zhì)譜掃描范圍：40～300（u）

1.5 SPME-GC-MS現(xiàn)場檢測

測試步驟：準(zhǔn)備2塊電池，確保載氣和標(biāo)氣瓶滿載。開機(jī)、升溫，運(yùn)行方法采集空白樣品，確保儀器狀態(tài)正常。用固相微萃取進(jìn)樣針萃取空氣樣品5min，將固相微萃取進(jìn)樣針注入進(jìn)樣口，進(jìn)行現(xiàn)場分析鑒定。

定性分析便攜式GC-MS內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫（NIST庫），當(dāng)分析完成后，搜索NIST，則自動(dòng)給出色譜峰所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，方法簡便。

2 結(jié)果與討論

2.1 某油墨廠職業(yè)危害快速鑒定

我們對(duì)油墨廠生產(chǎn)車間進(jìn)行固相微萃取采樣快速鑒定，總離子圖見圖1。

圖1 油墨生產(chǎn)崗位危害因素TIC圖

鑒定結(jié)果見表1。

表1 油墨生產(chǎn)崗位危害因素定性表

快速定性結(jié)果和原來根據(jù)MSDS識(shí)別有差異，多出丙二醇甲醚乙酸酯，分別鑒定出對(duì)二甲苯，1，2-二甲苯。

2.2 噴漆作業(yè)場所職業(yè)危害快速鑒定

我們對(duì)噴漆作業(yè)進(jìn)行固相微萃取采樣快速鑒定，總離子圖見圖2。

圖2 噴漆崗位鑒定總離子圖

鑒定結(jié)果見表2

表2 噴漆崗位職業(yè)危害鑒定表

定性結(jié)果和傳統(tǒng)識(shí)別有差異，少了丙酮和二異氰酸甲苯酯，根據(jù)檢測結(jié)果，丙酮和二異氰酸甲苯酯含量小于檢出限；多了乙基苯和1,3,5-三甲基苯。

2.3 某加油站職業(yè)危害快速鑒定

我們對(duì)加油站92#汽油加油作業(yè)進(jìn)行固相微萃取采樣快速鑒定，總離子圖見圖3。

圖3 92#汽油加油作業(yè)職業(yè)危害鑒定TIC圖

非烷烴鑒定結(jié)果見表3。

表3 92號(hào)汽油加油崗位職業(yè)危害鑒定表（非烷烴）

鑒定結(jié)果表明92#汽油加油作業(yè)危害有苯、甲苯、二甲苯，甲基叔丁基醚，烷烴類等，比傳統(tǒng)只識(shí)別溶劑汽油復(fù)雜得多，要求我們?cè)跈z測與評(píng)價(jià)時(shí)，進(jìn)一步檢測毒性強(qiáng)，危害大的苯系物。

3 結(jié)論

SPME-GC-MS技術(shù)目前較常用于VOCs、環(huán)境化學(xué)分析（水、土壤、大氣等）檢測等方面，應(yīng)用于職業(yè)衛(wèi)生方面較少，研究表明：SPME-GC-MS檢測技術(shù)可應(yīng)用于快速職業(yè)病危害因素的識(shí)別、比傳統(tǒng)識(shí)別方法更加精細(xì)全面。

在職業(yè)病危害因素識(shí)別過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)無法獲得明確的原輔材料名稱、生產(chǎn)工藝反應(yīng)方程等詳細(xì)資料，其中間產(chǎn)物、副產(chǎn)物不明確等情況，運(yùn)用SMPE-GC-MS技術(shù)可以快速有效地識(shí)別職業(yè)病危害因素。可高效、靈敏地篩查重點(diǎn)評(píng)價(jià)因子，抓住該項(xiàng)目的關(guān)鍵控制點(diǎn)，并據(jù)此采取有效的防護(hù)措施。

SMPE-GC-MS克服了傳統(tǒng)GC-MS需樣品前處理技術(shù)的缺陷，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，大大加快了分析檢測的速度，同時(shí)，可以進(jìn)入污染嚴(yán)重的作業(yè)區(qū)，比一般便攜式氣質(zhì)聯(lián)用具有更大的優(yōu)越型。