光皮梾木籽油微膠囊化及其制品的理化性質

李 斌 許 彬 程 爽 張鑫鑫

(南陽理工學院生物與化學工程學院;河南省工業(yè)微生物資源與發(fā)酵技術重點實驗室，南陽 473004)

微膠囊化技術是利用天然的或者合成的高分子成膜材料作為壁材，把分散的固態(tài)物質、液體甚至氣體作為芯材完全包埋起來，使之形成具有密封或半透性囊膜的微型顆粒的技術［1］。微膠囊可以保護芯材物質免受外界環(huán)境的不良影響，掩蓋芯材的氣味、改善其顏色和味道，降低其潛在毒性，改變芯材性能，使其表現(xiàn)出不同的理化性質，降低揮發(fā)性物質在儲藏過程中的損失，并且能控制其釋放，還可以在一個系統(tǒng)中分別包埋混合后會失效的化合物。因此，微膠囊化技術可廣泛地應用在食品、醫(yī)學、農藥、化妝品等多個領域［2－4］。

光皮梾木(Cornus Wilsoniana)屬山茱萸科梾木屬植物，它是一種野生的木本油料樹種，生態(tài)適應性廣，具有深根性、萌芽力強、速生等特點，適宜在貧瘠干旱的丘陵山地和非耕地生長。種籽中不飽和脂肪酸的質量分數(shù)為90.25% ～91.29%高于果肉中不飽和脂肪酸的質量分數(shù)為76.16% ～79.72%，種籽中多不飽和脂肪酸總量高于單不飽和脂肪酸，果肉則相反［5］。光皮梾木籽油含有油酸、亞油酸、抗氧化色素(如β－胡蘿卜素)、維生素E等，其中油酸和亞油酸的比例適當，各占總不飽和酸的30%左右［6］。正是由于其不飽和脂肪酸的含量較高，使其具有一定的醫(yī)療保健作用，經(jīng)臨床應用能夠在一定程度上預防和降低高血脂癥、冠心病、高血壓等心血管疾病的發(fā)病率［7］。用合適的壁材包埋油脂，通過微膠囊化技術，不僅能保持油脂原有的特性和功能，又能彌補其不足，提高抗氧化穩(wěn)定性，延長油脂的保質期;改善了其對水的溶解性和乳化能力;在加工中易與其他粉狀的原料混合，簡化加工工序［8］。2013年國家批準光皮梾木油為新食品原料。目前對光皮梾木籽油的研究更多的是對籽油成分的研究，通過對光皮梾木籽油微膠囊工藝的研究，為光皮梾木籽油的廣泛應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

光皮梾木籽:采自河南省南陽市南召縣石門鄉(xiāng)竹園村;麥芽糊精、大豆分離蛋白、大豆卵磷脂:食品級;石油醚(沸程30～60℃)、無水乙醇、丙酮:分析純。

1.2 儀器與設備

SC5+1L超臨界CO2萃取裝置;FW－100高速萬能粉碎機;ZILI－8－100實驗型高壓均質機;YC－015實驗型噴霧干燥機。

1.3 方法

1.3.1 超臨界CO2萃取光皮梾木籽油

稱取一定量光皮梾木籽粉末裝于萃取器中，萃取壓力40 MPa，萃取溫度45℃，CO2流速30 L/h，萃取時間 120 min，得光皮梾木籽油［9］。

1.3.2 光皮梾木籽油的品質測定

1.3.2.1 透明度、氣味、滋味的鑒定

按照GB/T 5525—2008植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法［10］。

1.3.2.2 油脂水分及揮發(fā)物的測定

按照GB 5009.236—2016動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定［11］。

1.3.2.3 酸價的測定

按照 GB 5009.229—2016食品中酸價的測定［12］。

1.3.2.4 過氧化值的測定

按照GB 5009.227—2016食品中過氧化值的測定［13］。

1.3.2.5 不溶性雜質含量的測定

按照GB/T 15688—2008動植物油脂不溶性雜志含量的測定［14］。

1.3.2.6 砷含量的測定

按照GB 2009.11—2014食品中總砷及無機砷的測定［15］。

1.3.3 光皮梾木籽油微膠囊制備

按比例準確稱取一定量的大豆分離蛋白和麥芽糊精(大豆分離蛋白和麥芽糊精的質量比為1∶1)作為復合壁材，溶入60℃蒸餾水中，攪拌均勻，加入芯材(光皮梾木籽油)和乳化劑(大豆卵磷脂)，50℃ 800 r/min攪拌均勻，形成穩(wěn)定乳狀液后，均質(壓力40 MPa)，進行噴霧干燥，即得光皮梾木籽油微膠囊［16］。

1.3.4 包埋率的計算

稱取2 g光皮梾木籽油微膠囊于試管中，用50 mL正己烷分3次加入到試管中，每次渦旋混合2 min，過濾，合并濾液于旋轉蒸發(fā)圓底燒瓶中，50℃下蒸干溶劑，計算燒瓶前后質量差即為微膠囊的表面油含量［17］。

稱取2 g光皮梾木籽油微膠囊樣品，反復研磨后，以石油醚作溶劑，用索式抽提法測定微膠囊的總油量。

包埋率=(總油量 －表面油含量)/總油量 ×100%

1.3.5 單因素試驗設計

采用1.3.2的方法制備光皮梾木籽油微膠囊，分別考察復合壁材含量(5%、10%、15%、20%、25%)、芯材與壁材的配比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5)、乳化劑添加量(1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)及進風溫度(150、160、170、180、190 ℃)對光皮梾木籽油微膠囊化效果的影響，以包埋率作為評價指標。

1.3.6 正交實驗設計

在單因素實驗基礎上，以復合壁材含量、芯材與壁材的配比、乳化劑添加量、進風溫度為4個因素，各取3個水平進行正交實驗。采用L9(34)正交表進行正交實驗(正交試驗的因素和水平見表1)，并以包埋率作為評價指標，計算得到最優(yōu)工藝條件，并在該條件下重復3次實驗。

表1 正交實驗因素水平表

1.3.7 光皮梾木籽油微膠囊的理化性質測定

1.3.7.1 水分含量的測定

精確稱量微膠囊2 g于鋁盒中，在105℃烘箱中干燥4～6 h 至恒重，稱重［17］。

水分含量=(烘干前微膠囊質量－烘干后微膠囊質量)/烘干前微膠囊質量×100%

1.3.7.2 溶解性的測定

取微膠囊粉末0.5 g置于150 mL、50℃恒溫蒸餾水中，攪拌，計算微膠囊完全溶解的時間［17］。

1.3.7.3 休止角的測定

固定一個漏斗于鐵架臺上，向漏洞中加入光皮梾木籽油微膠囊粉末，計算微膠囊形成的堆與水平面的夾角即為休止角［17］。

1.3.7.4 堆密度的測定

將一定量的光皮梾木籽油微膠囊倒入25 mL量筒中，記錄單位體積微膠囊產品的重量［17］。

2 結果與分析

2.1 超臨界CO2萃取光皮梾木籽油的品質測定

由表2可知，超臨界CO2萃取法提取的光皮梾木籽油的油脂品質符合食用植物原油的國家標準。

表2 超臨界CO2萃取法提取的油脂品質

2.2 單因素實驗分析

2.2.1 復合壁材含量對光皮梾木籽油微膠囊化的影響

在60℃蒸餾水中分別加入5%、10%、15%、20%、25%的復合壁材，攪拌均勻，加入芯材(芯材與壁材的配比為1∶3)和2.0%乳化劑，50℃ 800 r/min攪拌均勻，均質，進行噴霧干燥(進風溫度180℃，出風溫度80℃，進料速度25 mL/min)，以包埋率為指標，考察復合壁材含量對光皮梾木籽油微膠囊化的影響。實驗結果如圖1所示。

圖1 復合壁材含量、芯材與壁材的配比、乳化劑添加量和進風溫度對包埋率的影響

由圖1可知，隨著復合壁材含量的增加，光皮梾木籽油微膠囊包埋率逐漸增大，當復合壁材質量分數(shù)達到15%時，包埋率可達82.56%，其后，隨著復合壁材含量的進一步增加，包埋率開始下降。這是因為復合壁材含量過低，所形成的乳液中水分含量較高，不利于噴霧干燥造粒;如果復合壁材含量過高，體系中固形物含量過高，乳液黏度過大，流動性變差，不利于均質乳化，也容易堵塞噴霧干燥機的噴頭，不利于噴霧干燥造粒［16］。

2.2.2 芯材與壁材的配比對光皮梾木籽油微膠囊化的影響

在60℃蒸餾水中加入10%的復合壁材，攪拌均勻，加入2.0%乳化劑和芯材(芯材與壁材的配比分別為 1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5)，50 ℃ 800 r/min 攪拌均勻，均質，進行噴霧干燥(進風溫度180℃，出風溫度80℃，進料速度25 mL/min)，以包埋率為指標，考察芯材與壁材的配比對光皮梾木籽油微膠囊化的影響。實驗結果如圖1所示。

由圖1可知，隨著壁材含量的增加微膠囊包埋率逐漸升高，這是因為壁材含量增加乳狀液黏度增加，有助于提高乳狀液穩(wěn)定性，干燥后囊壁殼厚、空隙小致密且能增加微膠囊粒徑，延長儲存期［20］。但是壁材含量過高，微膠囊表面吸附的油脂就多，包埋率反而下降;而且壁材含量過高會使乳液黏度過大，流動性變差，霧化速度變低，油脂的損失增大，也會降低微膠囊的包埋率。

2.2.3 乳化劑添加量對光皮梾木籽油微膠囊化的影響

在60℃蒸餾水中加入10%的復合壁材，攪拌均勻，加入芯材(芯材與壁材的配比為1∶3)和乳化劑(乳化劑添加量分別是 1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)，50℃ 800 r/min攪拌均勻，均質，進行噴霧干燥(進風溫度180℃，出風溫度80℃，進料速度25 mL/min)，以包埋率為指標，考察乳化劑添加量對光皮梾木籽油微膠囊化的影響。實驗結果如圖1所示。

乳化劑大豆卵磷脂具有親脂性，經(jīng)過充分攪拌，使體系形成油/水型乳濁液，減小了兩相的界面張

力，降低了形成乳狀液的能量［16］。由圖1可知，隨著大豆卵磷脂添加量的增加，光皮梾木籽油微膠囊的包埋率也隨之增大。當其添加量達到2.0%時，微膠囊的包埋率可達到81.56%。當乳化劑濃度超過2.0%時，光皮梾木籽油微膠囊的包埋率趨于穩(wěn)定。

2.2.4 進風溫度對光皮梾木籽油微膠囊化的影響

在60℃蒸餾水中加入10%的復合壁材，攪拌均勻，加入芯材(芯材與壁材的配比為1∶3)和2.0%乳化劑，50℃ 800 r/min攪拌均勻，均質，進行噴霧干燥(進風溫度分別是 150、160、170、180、190 ℃，出風溫度80℃，進料速度25 mL/min)，以包埋率為指標，考察進風溫度對光皮梾木籽油微膠囊化的影響。實驗結果如圖1所示。隨著進風溫度的上升，微膠囊的包埋率逐漸增大，當進風溫度達到170℃時，包埋率為83.43%。這是因為進風溫度的上升，使體系中的水分快速蒸發(fā)，在霧化后的水包油基團表面快速形成微膠囊壁。微膠囊壁形成后，對油脂起到包裹作用，可防止油脂對外擴散，所以包埋率上升。但是當進風溫度進一步上升，包埋率增長緩慢甚至開始下降，這是因為進風溫度過高，水分蒸發(fā)過于迅速，導致部分微膠囊的囊壁破裂，油脂外逸，微膠囊表面油脂量增加，包埋率下降。

2.3 光皮梾木籽油微膠囊化條件的優(yōu)化

從表3中可以看出影響光皮梾木籽油微膠囊化的實驗因素大小依次為A＞C＞B＞D，分別為復合壁材含量、乳化劑添加量、芯材與壁材的配比、進風溫度。從正交實驗中可以得到各實驗因素的最優(yōu)組合為A2B2C3D3，即復合壁材含量15%、芯材與壁材的配比1∶4、乳化劑添加量2.5%、進風溫度180℃。在最優(yōu)組合條件下，做3次驗證試驗，實驗結果分別為:85.16%、85.23%、85.26%，平均包埋率為(85.22±0.05)%，大于 9組實驗中的任一組合，為最佳組合。結果表明此次正交實驗結果可靠穩(wěn)定，可以采用。

表3 正交實驗結果

2.4 光皮梾木籽油微膠囊的理化性質測定

噴霧干燥微膠囊呈粉末狀、乳白色、顆粒細小。通常休止角在30°～45°表明流動性較好，光皮梾木籽油微膠囊休止角均小于45°，表明流動性較好。粉末具有較大的堆密度可以使其儲存在更小的容器中，減少粉末間空氣量、有助于防止氧化［17］。

表4 光皮梾木籽油微膠囊的理化性質

3 結論

本實驗采用超臨界CO2萃取光皮梾木籽油，采用用麥芽糊精和大豆分離蛋白作為微膠囊的復合壁材，大豆卵磷脂為乳化劑，采用噴霧干燥制備光皮梾木籽油微膠囊。在單因素實驗基礎上，通過正交實驗對工藝條件進行優(yōu)化，得到噴霧干燥法制備光皮梾木籽油微膠囊的最佳工藝條件:復合壁材含量15%、芯材與壁材的配比1∶4、乳化劑添加量2.5%、進風溫度180℃。經(jīng)驗證實驗證明，采用該工藝參數(shù)所制備的光皮梾木籽油微膠囊的包埋率為(85.22 ±0.05)%。

通過本實驗研究光皮梾木籽油微膠囊溶解性好，流動性好，便于儲存，適合用于食品加工，加上其獨特優(yōu)異的生理保健功能，在食品行業(yè)有極大的開發(fā)潛力，同時也為南水北調中線水源地的貧瘠山地提供了一種既可保護生態(tài)，又可增加當?shù)剞r民收入的優(yōu)良樹種。